ГОСТ 22552.4-77

УДК 666.122.2:546.824.-31.06:006.354                                            Группа А59

   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                       СТАНДАРТ        СОЮЗ А        ССР

     ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК,
    КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬ­
            НОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ                                                  ГОСТ
                                 Метод определения диоксида титана            22552.4-77

     Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny
     quartz for glass industry. Method for determination
                       of titanium dioxide
  ОКСТУ 5726


                                                                       Дата «ведения 01.01.79

    Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, мо­
 лотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для
 стекольной промышленности, и устанавливает фотоколоримстричес-
 кий метод определения массовой доли диоксида титана.
    Сущность метода заключается в образовании желтого перскисного
 соединения титана в разбавленном растворе серной кислоты и фото-
 мстрировании окрашенного раствора.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1. Общие требования к методу определения массовой доли ди­
 оксида титана — по ГОСТ 22552.0.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                    2. АППАРАТУТА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1. Для проведения анализа применяют:
    весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания
 нс более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;
    фотоэлектроколоримстр;
    тигли платиновые JSfc 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;
    шпатели платиновые № И и 12 по ГОСТ 6563;
    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 177 и разбавленную 1:9;
    кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;______________________
  Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена
                                                         34
с чем носить платье с кружевом

ГОСТ 22552.4-77 С. 2

   кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 28:972;
   калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
   титана двуокись, прокаленную при 1000-1050‘С в платиновом
тигле до постоянной массы;
   гири Г -2-210 по ГОСТ 7328;
   стандартные растворы диоксида титана;
   раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5 г диоксида
титана, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, сплавляют в
платиновом тигле с 6—7 г пиросернокислого калия при 800—1000 *С
до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, помещают в колбу
вместимостью 500 см3 и выщелачивают горячей разбавленной серной
кислотой, доливают кислотой до метки и перемешивают. Титр рас­
твора определяют весовым методом;
   раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают пипет­
кой 100 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг диоксида титана.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   3.1.   Навеску песка массой 1 г помешают в платиновый тигель,
прокаливают при 1000—1200 *С в течение 1 ч и производят разложе­
ние смесью серной и фтористоводородной кислотами, как указано в
ГОСТ 22552.1.
   К сухому остатку после удаления фтористого кремния приливают
15—20 см3 разбавленной серной кислоты, нагревают до растворения
и полученный раствор полностью переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3. Приливают равный объем разбавленной серной
кислоты, 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 1—2 капли орто-
фосфорной кислоты, доводят разбавленной серной кислотой до
метки и перемешивают.
   Одновременно готовят нулевой раствор, содержащий в 100 см3
объема 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 2—3 капли ортофос-
форной кислоты и разбавленную серную кислоту.
   Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколо­
риметре, применяя синий светофильтре областью светопропускания
400—450 ммк в кювете с толщиной колоримстрирусмого слоя 50 мм.
   Раегвором сравнения служит «нулевой* раствор.
   По величине оптической плотности анализируемого раствора ус-
                               35

С. 3 ГОСТ 22552.4-77

танавливают содержание диоксида титана по градуировочному ipa-
фику.
    3.2.     Для построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8;
9 и 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;
0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг диоксида титана. В каждую колбу
приливают по 1—2 капли ортофосфорной кислоты, 3—5 см3 разбав­
ленной перекиси водорода, доливают разбавленной серной кислотой
до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.
    Раствором сравнения служит «нулевой* раствор.
    Для построения градуировочного графика берут среднее арифме­
тическое результатов трех измерений оптической плотности каждого
раствора.
    По полученным средним значениям оптической плотности рас­
творов и известным содержаниям диоксида титана строят градуиро­
вочный график.
    3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. Кг 2).
                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   4.1. Массовую долю диоксида титана ( X ) в процентах вычисляют
по формуле
                            У   _     •   100
                                    т 1000 ’
где т ] — масса диоксида титана, найденная по градуировочному гра­
         фику, мг;
     т — масса навсскк пробы, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух парал­
лельных определений не должно превышать 0,015 %.
   4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 22552.4-77 С. 4

                            ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности стро­
   ительных материалов СССР
     РАЗРАБОТЧИКИ
     Д Л . Орлов, канд. тсхн. наук, Л.А. Зайони, канд. тсхн. наук,
     И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­
   дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25
   мая 1977 г. № 1329
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
   ТЫ


                    Обозначение НТД,               Номер пункта
                  на который дама ссылка
         ГОСТ 177-88                         2.1
         ГОСТ 4204-77                        2.1
         ГОСТ 6552-80                        2.1
         ГОСТ 6563-75                        2.1
         ГОСТ 7172-76                        2.1
         ГОСТ 7328-82                        2.1
         ГОСТ 22552.0-77                     1.1
         ГОСТ 22552.1-77                   \ 3 1
         ГОСТ 24104-88                       2.1

 5. Постановлением Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограниче­
    ние срока действия
 6. Псревэдание (нюнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными
    в марте 1988 г., августе 1992 г. (ИУ'С 6—88, 11—92)




ГОСТ 22552.4-77




                                           37