Межгосударственный стандарт
ГОСТ 19920.5-74
Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Метод определения содержания меди и железа
Stereoregular butadiene synthetic rubbers. Method for determination of copper and iron content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 671 7 М 3 0 0 1 .4 :0 0 6 .1 1 4 Г р у ш и Л 49
Г О С У Д А 7 С Т I I Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З * С С Р
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУПЯРНЫ'
бтдмен«*ы«
М е ю ц олс«д«л<еимя с о д « р ж «м н я м е ди и « * « • » *
ГОСТ
SlCeOrcgulnr butadiriK ivulhct с rubber» 1 9 9 2 0 . 5 —7 4 *
■Meilvod Гог ddermituHon ci
copper *nl iron content
ПООАП01ААИКСМ ГО<УД«р<1*«ММГО KAMAГОТА c ia h jm pt o * Сооото М н* метро t СС СР
от 10 мю ля 1974 г . 1М9 срои доАсгяиа усто н о яям
< 0 1.01.Т 5
Д О 0 1 .0 1 .9 0
Но собою ДОМ» • СТАНДАРТА ПрЖКОД/ОТСЯ ПО ЮКОМу
Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые сгсрео-
регуляриис синтетические каучуки и устанавливает метод опреде
ления массовой доли меди и железа спектральным эмиссионным
ан ал и зо м .
Метод предусматривает предварительное концентрирование
примесей металлов одолением каучука и спектральный эмиссион
ный анализ концентрата примесей на графитовом коллекторе.
Сущность метода включается в испарении пробы мз кратера
графитового электрода в дуге переменного тока и получении спек
трограмм па кварцевом спектрографе средней дисперсвн.
(Измененная редакция, Изм. ,4* 1).
1. А П П А РА Т У РА , М А ТЕ РИ А Л Ы И РЕАКТИАЫ
I.J. Для определения массовой доли меди и железа применяют:
- спектрограф кварцевый средней дисперсии тина ИСП-28 нлн
ИСП-22 с трехлиизовой системой освещения щели:
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
спектропроекгор типа ДСП-1 или ПС-18;
• микрофотомегр тина МФ-2 или МФ-4;
электроды графитовые марка С-3, диаметром 6 мм;
станок для заточки электродов:
подставка для эляк?родов с колпаком из органического стекла;
попластнкки для научных целей, тип I, чувствительностью
Г
относительных единиц;
Мгдамма офяцмамм*» 1ир«ю чи> и « Х Р (>•**«и»
" ffW in d v H W (04ЦК-Г I9f.8 i . ) С И уя& ипм м М 1.
IfttepMdtHUNX о Ю0м* /ЭМ f (М УС 9—84).
9
испытательный центр2
Страница 2
С. 2 ГОСТ m i t . 5 —74
железа окись по ТУ 6—09—5346—87, ч.д.а.;
меди окись но ГОСТ 16539—79, ч.д.а.; >
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч.д.а.;
графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79;
чашки из платины № 115—2 (3) по ГОСТ 6563—75;
шпатель из платины № 209 (210) по ГОСТ 6563—75;
ступка агатовая с пестиком, диаметром не менее 5 см;
печь муфельная с термопарой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. П ОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. (Исключен, Изм. № I).
2.2. П р и г о т о в л е н и е исходной контрольной
смеси
Для приготовления 10 г исходной смеси, содержащей 1% каж
дой прнмеси, берут следующие навески окислов и графитового
порошка, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г:
окиси железа — 0,1430;
окиси меди — 0,1252;
угольного порошка — 9,7318.
Приготовление контрольной смеси осуществляют перемешива
нием н агатовой ступке окислов с графитовым порошком в те
чение 3-х ч. Контрольные смеси с убывающей концентрацией по
лучают последовательным разбавлением предыдущей контроль
ной смеси основой — графитовым порошком. В каждую конт
рольную смесь вводят 4% хлористого натрия.
2.3. Расчет приготовления рабочих контрольных смесей приве
ден в таблице;.
Наименования cvcctft Нормы. г
1. Рабочая контрольная смесь ( Ы 0 _ :%).
а) исходная рабочая контрольная смесь ]% 0,5000
б) натрий хлористый 0,2000
в> норошох графитовый 4.3000
2. Рабочая контрольная смесь (3-10"*%):
а) рабочая контрольная смесь 1 (Ь 10~ !%) 1.5000
б> натрий хлористый 0.1400
з) порошок графитовый 3,3600
3, Рабочая контрольная смесь ( Ы 0 - , %):
а) рабочая контрольная смесь И (3-10_ ,|)«) 1,5000
6) натрий хлористый 0.1200
в) порошок графитовый 2,8800
103
Страница 3
ГО С Т 1И10.5— 74 с. в
Продолжение
Ндмнемояиния Нормы, г
■i Рабочая контрольная смесь <3-10~*%):
а) рабочая контрольная скссь III ( Ы 0 _г%) 1.5000
б) натрий хлористый 0.1400
в) порошок графитовый 3.3600
5. Рабочая контрольная смесь (1 -10“ *%)
а) рабочая контрольная смесь IV (3-10_*%) 1.5000
б) натрий хлористый 0.1200
в) порошок графитовый 2.8800
6. Рабочая контрольная смесь (3-10“ *%)
а) рабочая контрольная смесь V (Ы 0~*% ) 1.5000
б) натрий хлористый 0.1400
о) порошок графитовый 3.3600
2 4. П о д г о т о в к а э л е к т р о д о в
Верхний электрод затачивают на конус с площадкой диамет
ром 2 мм. В нижнем электроде высверливают кратер глубиной
6 мм, шириной 3,5 мм, при внешнем диаметре 4,5 мм.
Электроды имеют вид, изображенный на черт. 1.
Электроды хранят в штативе из органического стекла с колпа
ком. Общий вид штатива изображен на черт. 2.
Электроды: в —нижний Штатив для углей
б — верхний
<945
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. О з о л е н и е к а у ч у к а и приготовление проб
. 1 г мелкокарезанного каучука, взятого от средней пробы и
взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, заворачивают и4
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1*920.5—74
беззольный фильтр, помещают н платиновую чашку и ставят в
нагретую муфельную печь. Озоление каучука проводят при
(550±25)СС в течение 20—30 мин. Операцию получения золы пос
тоянной массы исключают, так как спектральное определение не
требует полного выгорания углерода. Золу каучука из чашки с
помощью платинового шпателя извлекают и перемешивают с
60 мг коллектора, содержащего 4% хлористого натрия. Коллек
тор предварительно готовят перемешиванием 40 мг хлористого
натрия с 960 мг графитового порошка в агатовой ступке в те
чение 30 мин.
При этом достигается равномерность распределения хлористо
го натрия и нужная тонкость помола. Полученную таким обра
зом обогащенную пробу делят на три равные навески и помещают
в кратеры грех электродов для получения трех параллельных
спектрограмм. Все манипуляции по взвешиванию и переносу по
рошков проводят с помощью маленьких кюветок, сделанных из
кальки.
3.2. П о л у ч е н и е с п е к т р о г р а м м
Обогащенные пробы и контрольные смеси испаряют в дуге
переменного тока и фотографируют на спектрографе.
Д ля съемки используют навески контрольных смесей, равные
20 мг.
На одну пластинку снимают спектры 4—5 контрольных смесей
и 7- 8 испытуемых проб по три параллельных спектра каждой
пробы и контрольной смеси.
3.2.1. Режим съемки спектрограмм
Сида тока дуги. А .............................................................. Ю
Время экспозиция, с .............................................................. 90
Ширина щели, спектрографа, м и .......................................... 0,010
Расстояние между электродами, м м .................................. 2,5
Диафрагма промежуточная, ми .................................. 5
Ослабитель трехегупенчатыВ
Фотопластинки спектральные, типа I. чувствительностью 1--6
единиц.
3.3. Пластинки проявляют в метол-гидрохиноповом прояви
теле и применяют быстродействующий фиксаж.
(Измененная редакция, Изм. 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Качественную расшифровку спектральных линий прово
дят на спектропроекторе при помощи атласа спектральных линий.
Для анализа используют аналитические линии следующих длин
волн:
Fe—259,9 4 нм; Си — 327,3 нм.
12Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.