ГОСТ Р ИСО 1656-2017

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




НАЦИОНАЛЬНЫЙ
ГОСТР
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ ИСО 1 6 5 6 -
ФЕДЕРАЦИИ 2017




КАУЧУК НАТУРАЛЬНЫЙ
И ЛАТЕКС КАУЧУКОВЫЙ НАТУРАЛЬНЫЙ
Определение содержания азота
(ISO 1656:2014, ЮТ)




Издание официальное




Москва
Стамдартинформ
2017




ультразвуковой дефектоскоп

ГОСТ Р И С О 1656— 2017


Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский
научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»),
Техническим комитетом по стандартизации Т К 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на осно­
ве собственного перевода на русский языкаиглоязычной версии международногостандарта. указанного
в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического ком­
плекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 18 июля 2017 г. Np 705-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 1656:2014 «Каучук натураль­
ный и каучуковый латекс натуральный. Определение содержания азота» (ISO 1656:2014 «Rubber, raw
natural, and rubber latex, natural — Determination of nitrogen content», IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2 «Испытания и анализ» Технического
комитета по стандартизации ISO.TC 45 «Каучук и резиновые изделия» Международной организации по
стандартизации ISO.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна­
родных документов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о
которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. М> 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об измене­
ниях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года)
информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и попра­
вок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пере­
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wmv.gost.ru)




©Стандартинформ, 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ РИСО 1656—2017


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И




КАУЧУК НАТУРАЛЬНЫЙ
И ЛАТЕКС КАУЧУКОВЫ Й НАТУРАЛЬНЫЙ

Определение содержания азота

Raw natural rubber and natural rubber latex. Determination of nitrogen content




Дата введения — 2019— 01— 01



Предупреждение — Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с нормальной
лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов
обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет
ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья,
а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его
использованием.

1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает макрометод и полумикрометод определения содержания
азота в натуральном каучуке и натуральном каучуковом латексе с использованием вариантов метода
Кьельдаля.
П р и м е ч а н и е — Определение азота а натуральном каучуке обычно проводят для оценки содержания
протеинов. Также присутствуют незначительные количества небелковых азотсодержащих соединений. В сухих
твердых веществах, полученных из натурального каучукового латекса, эти соединения могут внести существенный
вклад в общее содержание азота.


2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные
документы:
ISO 123, Rubber latex — Sampling (Каучуковый латекс. Отбор проб)
ISO 124. Latex, rubber — Determination of total solids content (Каучуковый латекс. Определение
общего содержания сухого вещества)
ISO 1795. Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
(Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки)
ISO/TR 9272. Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
(Резина и резиновые изделия. Определение показателей прецизионности для стандартов на методы
испытания)

3 Сущность метода

Известную массу образца кипятят со смесью серной кислоты, сульфата калия и каталитических
количеств сульфата меди и селена или селената натрия, в результате чего происходит превращение
соединений азота в гидросульфат аммония, из которого аммиак выделяют дистилляцией после подще­
лачивания смеси.



Издание оф ициальное

1

ГОСТ РИСО 1656—2017

Дистиллированный аммиак поглощают в стандартном титрованном растворе серной кислоты с
последующим титрованием избытка кислоты стандартным титрованным раствором щелочи или в
растворе борной кислоты с последующим титрованием стандартным титрованным раствором кислоты
(так как борная кислота является слабой кислотой, она не влияет на индикатор, используемый при
титровании).

4 Макрометод

4.1 Реактивы
Если нет других указаний, при анализе используют реактивы только квалификации ч. д. а. и только
дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1.1 Каталитическая смесь или раствор катализатора
Предупреждение — При работе с селеном следует избегать вдыхания паров и/или контакта с
кожей или одеждой. Работы проводят только при наличии эффективной вентиляции.
4.1.1.1 Каталитическая смесь
Приготавливают тонко измельченную гомогенную смесь из следующих компонентов:
- 30 частей по массе безводного сульфата калия (K ,S 0 4);
- четырех частей по массе пентагидрата сульфата меди (C u S 04 • 5Н20);
- одной части по массе порошка селена или двух частей по массе декагидрата селената натрия
(Na2S e 0 4 • 10Н2О).
4.1.1.2 Раствор катализатора
В 600 см3 серной кислоты (4.1.2) растворяют при нагревании следующие компоненты:
- 110 г безводного сульфата калия;
- 14,7 г пентагидрата сульфата меди;
- 3,7 г селена или 7,49 г селената натрия.
4.1.2 Серная кислота, р = 1,84 г/см3.
4.1.3 Стандартный титрованный растворсерной кислоты концентрацией с (H2S 0 4)= 0,05 моль/дм3.
4.1.4 Стандартный титрованный раствор гидроксида натрия концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
4.1.5 Раствор гидроксида натрия концентрацией c(NaOH) примерно 10 моль/дм3.
Растворяют 400 г твердого гидроксида натрия в 600 см3 воды и доводят до 1000 см3.
4.1.6 Раствор борной кислоты концентрацией с(Н3ВО}) примерно 0.17 моль/дм3.
Растворяют 10,5 г твердой борной кислоты в воде, нагревая при необходимости, и доводят до
1000 см3, затем охлаждают раствор до комнатной температуры.
4.1.7 Смешанный раствор индикатора
Растворяют 0,1 г метилового красного и 0.05 г метиленового синего в 100 см3этанола концентраци­
ей не менее 95 % об.
Свойства индикатора во время хранения могут ухудшиться и, следовательно, индикатор должен
быть свежеприготовленным.
4.2 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и аппарат Кьельдаля с колбой для кипячения вмести­
мостью 800 см3.
4.3 Отбор и подготовка пробы для анализа
Для определения содержания азота в сухом натуральном каучуке испытывают гомогенизирован­
ную часть образца, отобранного и подготовленного по ИСО 1795.
Для определения содержания азота в латексе представительную часть (по ИСО 123) тщательно
перемешанного латекса с общим содержанием сухого вещоства примерно 2 г высушивают до постоян­
ной массы в соответствии с ИСО 124.
4.4 Проведение испытания
4.4.1 Разрезают на мелкие кусочки примерно 2 г каучука или высушенного латекса, взвешенного с
точностью до 0,5 мг, и помещают в колбу для кипячения (4.2). Добавляют примерно 13 г каталитической
смеси (4.1.1.1) и 60 см3 серной кислоты (4.1.2) или 65 см3 раствора катализатора (4.1.1.2). Перемешива­
ют содержимое колбы вращением, а затем осторожно кипятят, пока раствор не станет прозрачным.
Продолжают кипячение в течение 1 ч.
П р и м е ч а н и е - Кислые газы, образующиеся при кипячении, улавливаются в щелочном растворе в
ловушке и нейтрализуются перед утилизацией.

2