ГОСТ 19920.2-74

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е          С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                 С О Ю З А         ССР




                                      КА УЧ У КИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                           СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ
                                                МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

                                       ГОСТ 19920.2— 74, ГОСТ 19920.3— 74,
                                        ГОСТ 19920.5-74 — ГОСТ 19920.8-74.
                                       ГОСТ 10920.12-74 -       ГОСТ 19920.20-74


                                                И здан и е оф и ц и ал ьн ое
Ц»** IS коп




                                      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMHtET СССР ПО СТАНДАРТАМ

              элементы кружева
                                                         М оскм

УДИ МГ7*2.2.00М : М*Д*4                                                                 Группа Л69

г ОСУ Д А К Т »               КННЫИ              С Т А Н Д А Р Т           С О Ю З А           ССР



     КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕР£ОМГУЯЯРЬЫЕ
                         БУТАДИЕНОВЫЕ

            М с г о д о п р е д е л е н н а м икроструктуры
                                                                                ГО С Т
         Sl«ffCr«g»lar 5u4«dieae synthetic rubbers.                    1 9 9 2 0 .2 —7 4 *
         Method for drlcrfrtinalion of microslructure


Л е о м м а н а и м и Г ск у д а р о к е н м о г о « м м я н ст а н д а р т е* С оаат е Миммстр^а СССР
• г М т о в * t t u г. Ш 1 Ш «р ои м е с т а м » устам омлан
                                                                                               с OT.OU*
                                                                                          м o<ot.w
                    И*е©6люд»«и« стандарта пресамдуатсл по эаклыу

   Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стерео-
регулярные синтетические каучуки я устанавливает метод опре­
деления их микроструктуры.
   Сущность метода заключается в определении содержания ком­
понентов микроструктуры полимерных’ цепей каучука с помощью
инфракрасной спектроскопии.

                       S. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    J.J. Для определения микроструктуры применяют;
   спектрофотометр инфракрасный двухлучевой;
   кюветы с бромистым калием иля хлористым натрием;
   шприц медицинский типа «Рекорд», вместимостью 2—5 см1 (без
резиновых уплотнителей);
   воронку коническую диаметром 50—55 мм. ка узкую часть ко­
торой закрепляют шелковую сетку № -32—35 по ГОСТ 4403—77;
   аппарат для встряхивания жидкостей;
   термостат вакуумный;
   беспол по ГОСТ 6955—75;
   сероуглерод (Чд.а.> но ГОСТ 192)3—73 перегнанный и осу­
шенный над медью сернокислой;
   допускается для каучуков с высоким содержанием quc-1,4-
звеньсэ (выше 86%) вместо сероуглерода применять четыоеххло-
ристкй углерод по ГОСТ 20288—74; в этом случае содержание

Издание официальное                                    Перепечатка ееелречеиа
           4 Переиздание (йекаЛрь 1Ш г.) е Изменениями М / . 2
      утвержденными а декабре /979 г., июнг 1984 е. ( ИУС 2 -8 0 , 9—84).
                                                                                                    3

С. 2 ГОСТ W 20.2—74

цыс-1,4-звеньев определяется но разности; 100 — сумма содер­
жания 1,2-и транс- 1,4-звеньев;
   спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-87;
   циклогексан.
    (Измененная редакция, Изм. Л» 1, 2).

                      2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   2.1. О ч и с т к а о б р а з ц о в
   Около 1 г мелконарезанного каучука, взятого от средней про­
бы, помешают в комическую колбу вместимостью 100 см3 и раст­
воряют в течение 22—24 ч в 50 см3 бензола; для более быстрого
растворения каучука (4—5 ч) используют аппарат для встряхи­
вания.
   Раствор фильтруют при помощи воронки, снабженной шелко­
вой сеткой. Для удаления из каучука антиоксидантов, остатков
катализатора, масел и других примесей его переосаждают.
   Переосаждение осуществляют следующим образом: в стакан
вместимостью 250 см* наливают 120—150 см3 этилового спирта и
добавляют небольшими порциями отфильтрованный раствор кау­
чука при постоянном перемешивании стеклянной палочкой — при
этом осаждается чистый каучук. Спирт сливают, каучук в стакане
промывают 50 см3 спирта, мелко нарезают, помещают на часовое
стекло и сушат в вакуумном термостате при бО^С в течение 2—3 ч.
   2.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в о б р а з ц о в
   Приготавливают по 20 см3 растворов испытуемых и контроль­
ных каучуков в сероуглероде: цнс-1.4полубутадиеновый каучук
2%-ной (по массе) концентрации, транс-1.4- и 1,2-пол нбутадие-
ны — 0.7%-ной концентрации.
   Для этого рассчитанные количества мелконарезанного пере-
осажденного каучука помешают в колбу и растворяют в 20 см3 се­
роуглерода. При неполном растворении каучука при расчете кон­
центрации следует учесть поправку (К) на растворимость каучу­
ка


  где X — растворимость каучука, определенная по ГОСТ
          19920.3-74.
' 2.3. В ы б о р к о н т р о л ь н ы х в е щ е с т в
   В качестве контрольных веществ используют полимеры, по­
строение из 1,2-; транс- 1.4-и цис-l,4-звеньев, например: транс-
полнбутадиен со 100%-ным содержанием транс- 1,4-звеньев; каучук
СКВ, состоящий из 85%-1,2-звеньев и 15% гране-1,4-звеньев; кау­
чук СКД, содержащий 90—97% цис- 1,4-звеньев. В качестве конт-

ГОСТ 19920.2—74 С. 3


рольных веществ можно использовать набор низкомолекулярных
модельных соединений; например; гексен-1, децен-1, транс-2-
гептен, транс-2-децен, цкс-4-октен.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   3.1. Полученным раство|К>м заполняют шприцем кювету и по­
мещают ее в измерительный канал спектрометра. В пучок сравне­
ния помещают кювету той же толщины, заполненную сероуглеро­
дом. Толщину кювет подбирают так. чтобы достигнуть оптималь­
ного пропускания 30—70% аналитических полос.
   На приборе типа ИКС-22 записывается спектр испытуемого об­
разца в области 660—1060 см-1 (не менее трех раз).
   Из спектров определяют оптические плотности в максимуме
трех полос поглощения: 740—720, 910 и 967 см \ характеризую­
щие наличие в образце цис-1,4; 1.2- и транс- 1,4-звеньев соответст­
венно.
   При использовании полосы поглощения в области 740—720 см 1
для определения цнс-1.4-комплекта в каучуке нужно учитывать
следующее: в образцах с высоким содержанием цис- 1,4-звеньев
95%) максимум полосы расположен при У =740 см *. С пониже­
нием в образце содержании ^ис-1,4-звеньев до 5% положение мак­
симума смещается до 724 см-1.
   Оптические плотности полос поглощения отсчитывают от ба­
зисных линий, проведенных через точки минимума поглощения по­
лос При небольшом содержании транс-1,4 звеньев фон проводят
но методу модифицированной (основной) линии: через спектр про­
водят две касательные: к рассматриваемому участку спектра и
через максимум пропускания с обеих сторон измеренной полосы.
В результате получают величины поглощения D, и D2. находят
среднее значение Do.

                     4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание 1,2-; транс-\А-н цис-1.4-звеньев (^1,2-- Я|,«-
транс и Xi.t-цис) в процентах вычисляют по формулам:
                         у ______Р«,о-100 _
                        л , -2~ s-n-c-K„o
                                        100
                 X 1 .4 -тране
                               Рмо-100
                  Х\ ,4-цис=  s-C-п-Кчо
г д е /), — оптическая плотность для полос поглощения 910; 967
             и 740 см-1;
         s — толщина кюветы, см;
                                                                     о