ГОСТ Р МЭК 61619-2013

Ф ЕД ЕРАЛЬ Н О Е АГЕНТСТВО

                                                      ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ



                                                                НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                                                   ГОСТ Р м э к
                                                                     СТАНДАРТ
                                                                   РОССИЙСКОЙ                      61619   —



                                                                    ФЕДЕРАЦИИ                      2013


                                                    ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ
                                    Определение загрязнения полихлорированными
                                   бифенилами (РСВ) методом газовой хроматографии
                                               на капиллярной колонке

                                                                        IEC 61619:1997
                                      Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) - Method of
                                                     determination by capillary column gas chromatography
                                                                              (IDT)


                                                                    И здание оф и ц иа л ьн о е




                                                                                    М осква
                                                                               С танд артинф орм
                                                                                      2014




стандартизация метрология и сертификация

ГОСТ Р М Э К 61619— 2013

                                         Предисловие
       1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский
научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и
веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте
4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

       2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

       3 УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 18 июля 2013 г. № 388-ст

        4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту МЭК 61619:1997 «Изоляцион­
ные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (РСВ). Метод определения газовой
хроматографией на капиллярной колонке» (IEC 61619:1997 «Insulating liquids - Contamination by poly­
chlorinated biphenyls (PCB) - Method of determination by capillary column gas chromatography»).
         При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных меж­
дународных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и
межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

       5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




      Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе ((Национальные стандарты » . а официаль­
ный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные
стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответству­
ющее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Наци­
ональные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются
также в информационной системе общего пользования - на официалыюм сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)




                                                                          © Стандартинформ, 2014

       Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р МЭК 61619—2013
 Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т          Р О С С И Й С К О Й            Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                        Ж ИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫ Е

                О пределение загря зн е ни я п о л и х л о р и р о в а н н ы м и б и ф е ни л ам и (РСВ)
                     м е то до м га зо в о й х р о м а то гр а ф и и на ка п и л л я р н о й ко л он ке

                                                 Insulating liquids.
   Contamination by polychlorinaled biphenyls (PCB) determination by capillary column gas chromatography method


                                                                                      Дата введения — 2014—07—01


        1 Область применения
       Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полихлорированных
бифенилов (РСВ) в изоляционных жидкостях, не содержащих хлорзамещенные углеводороды, мето­
дом капиллярной газовой хроматографии высокого разрешения с использованием электронозахват­
ного детектора (ECD).
       Настоящий метод позволяет определить общее содержание РСВ и выполнить подробный
анализ родственных РСВ соединений. Если не требуется подробный анализ родственных РСВ со­
единений, можно использовать метод по МЭК 609971'.
       Метод применим к неиспользованным, регенерированным (включая дехлорированные и хи­
мически и/или физически обработанные) или использованным изоляционным жидкостям, загрязнен­
ным РСВ.

        2 Нормативные ссылки
          В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
          МЭК 60475:1974 Метод отбора проб жидких диэлектриков (IEC 60475:1974, Method of sampling
liquid dielectrics)21

        3 Термины и определения
       В   настоящем             стандарте       применены    следующие      термины      с  соответствующими
определениями:
       3.1 п о л и х л о р и р о в а н н ы й биф енил : РСВ (polychlorinated biphenyl): Бифенил, имеющий от 1
до 10 атомов водорода, замещенных хлором.

      П р и м е ч а н и е - Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью за­
мещенными атомами можно исключить из этого определения.

       3.2 р о д с тв е н н ы е б и ф е н и л ы (congener): Все хлорпроизводные бифенила, независимо от
числа атомов хлора.

        П р и м е ч а н и е - Существует 209 возможных родственных РСВ. Они приведены в таблице В.1 при­
ложения В. Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов (по lUPAC)31. которые не
соответствуют порядку элюирования на хроматограмме.


     Действует МЭК 61619:1997 «Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами
 (РСВ). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке» (IEC 61619:1997 «Insulating liq­
 uids - Contamination by polychlorinated biphenyls <PC8s) - Method of determination by capillary column gas chroma­
 tography»).
 1 Действует МЭК 60475:2011 «Метод отбора проб изоляционных жидкостей» (IEC 60475:2011, Method of sam­
 pling insulating liquids).
 ' Международный союз теоретической и прикладной химии.



Издание официальное

                                                                                                                  1

ГОСТ Р М Э К 61619— 2013

       4 Сущность метода
       Родственные РСВ определяют методом газовой хроматографии с программированием темпе­
ратуры. В хроматографе используют высокоэффективную капиллярную колонку для разделения сме­
си родственных РСВ на отдельные бифенилы или небольшие группы перекрывающихся РСВ.
       Чувствительность электронозахватного детектора (ECD) может уменьшиться в присутствии
нефтяного масла. Для сведения к минимуму указанного эффекта в настоящем методе пробу разбав­
ляют в 100 раз.
       Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют
процедуру подготовки пробы (очистку).
       Для идентификации отдельных бифенилов или группы неразделенных бифенилов и облегче­
ния вычисления экспериментального относительного времени удерживания (ERRT) добавляют кон­
трольные вещества, время удерживания которых сравнивают с массивом данных пиков ERRT. Для
количественного определения добавляют внутренний стандарт.
       Относительные коэффициенты отклика (RRF), полученные из массива данных (9.1) и скоррек­
тированные по экспериментальным относительным коэффициентам отклика (ERRF) для контрольных
веществ, используют для количественного определения содержания отдельных бифенилов (или
группы родственных бифенилов) в идентифицированных пиках. Общее содержание РСВ вычисляют
суммированием полученных значений.

       5 Реактивы и вспомогательные материалы
       5.1 Р еа кти в ы и с та н д а р ты
       Все реактивы и материалы, включая применяемые для очистки, не должны содержать приме­
сей РСВ и веществ, на которые реагирует ECD.
       5.1.1 Р аствор ите ль
       Можно применять гексан, гептан, циклогексан или изооктан (2.2,4-триметилпентан). х. ч., не
содержащие примесей РСВ. с минимальным содержанием веществ, на которые реагирует ECD.
       5.1.2 Ге ксахлорбензол
       Гексахлорбензол чистотой не менее 99 % используют для проверки чувствительности детек­
тора.
       5.1.3 И зол яцио н н ая ж и д ко с ть
       Изоляционная жидкость, проверенная на отсутствие примесей РСВ или других мешающих
веществ такого же типа, которые могут присутствовать в образце.
       5.1.4 Р аствор р о д с тв е н н о го биф енил а 30 (СЗО)
       Раствор СЗО концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготов­
ленный из материала чистотой не менее 99 %.
       5.1.5 Р аствор р о д с тв е н н о го биф енил а 209 [С209 (DCB)], д е кахл орб и ф о н и л а
       Раствор DCB концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготов­
ленный из материала чистотой не менее 99 %.
       5.1.6 К а л и б р о в о ч н ы е р а ств о р ы в ы б р а н н ы х р о д с т в е н н ы х РСВ
       Сертифицированные калибровочные смеси в растворителе (5.1.1). содержащие как минимум
следующие родственные РСВ концентрацией 10 мг/дм3 каждый: 18. 28. 31, 44. 52. 101, 118. 138. 149.
153, 170. 180.194 и 209 (см. В.З, приложение В).
       5.2 С танд арты РСВ, им ею щ и еся в продаж е (см. В.4, приложение В)
       5.2.1 Р а ств о р ы A ro c lo rs ® 1242,1254 и 1260 в р а ство р и те л е (5.1.1)
       Требуется концентрация не менее 50 мг/дм3. обычно в продаже - 1000 мг/дм3.
       5.2.2 Р а ств о р ы A ro c lo rs ® 1242,1254 и 1260 в масле
       Растворы Aroclors® 1242. 1254 и 1260 концентрацией 50 мг/кг в неиспользованном изоляцион­
ном масле - приобретенные стандартные растворы или приготовленные из чистого материала.
       5.3 Га зы д л я га зо в о й хро м а то гр а ф и и
       5.3.1 Газ-носитель - гелий или водород чистотой не менее 99.99 %.
       5.3.2 Нагнетаемый газ - аргон/метан, 95 %/5 %. Можно использовать азот чистотой не менее
99,99 %.
       5.4 В н утр е н н и й ста н д а р т/ко н тр о л ь н ы е р а ство р ы

       П р и м е ч а н и е - Стандарты хранят в темном прохладном месте.

       5.4.1 Р аствор в н утр е н н е го стандарта 2 (IS 2)
       2 мг/дм3 С209 (DCB), 2 мг/дм3 СЗО.
2