ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                              ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                      НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                                         ГОСТР
                                                         СТАНДАРТ
                                                       РОССИЙСКОЙ                        ИСО 7530-9—
                                                        ФЕДЕРАЦИИ                        2017




                                                  СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                                       С пектрометрический метод атомной абсорбции
                                                        в пламени
                                                             Ч а с т ь       9


                                            Определения содержания ванадия

                                                         (ISO 7530-9:1993, ЮТ)



                                                          Издание оф ициальное




                                                                       Москва
                                                                 С та м да рти н ф орм
                                                                         2017




проведение промышленной безопасности

ГОСТ Р ИСО 7530-9— 2017


                                          Предисловие

      1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный
научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина» на основе официального перевода на русский
язык стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом ло стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопро­
дукции»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. № 627-ст

      4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 «Сплавы никеле­
вые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содер­
жания ванадия» (ISO 7530-9:1993 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis —
Part 9: Determination o f vanadium content»).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна­
родных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о
которых приведены в дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



      Правила применения настоящ его ста н д а р та установлены в с т а т ь е 26 Федерального закона
о т 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об измене­
ниях к настоящ ему с та н д а р ту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января те кущ е го года)
информационном указателе «Национальные стандарты », а официальный т е к с т изменений и попра­
вок — в ежемесячном информационном указателе »Национальные стандарты ». В случае пере­
см отра (замены) или о тм е ны настоящ его с та н д а р та со о тв е тств ую щ е е уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты ». С о о тве тствую щ а я информация, уведомление и т е к с т ы размещ аются та кж е в
информационной систем е общего пользования — на официальном с а й те Федералыюго а ге н т с т в а
по техническому регулированию и метрологии в с е т и И н те р н е т (wmv.gost.ru)




                                                                            ©Стандартинформ. 2017

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 7530-9— 2017


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т            Р О С С И Й С К О Й                Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                                   СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

                              Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

                                                           Часть        9

                                          Определения содержания ванадия

          N ickel alloys. Flame a to m ic absorption spectrom etric analysis. P art 9. D eterm ination o f vanadium content



                                                                                              Д ата в в е д е н и я — 2018— 04— 01



        1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический
метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли
ванадия в диапазоне от 0.05 % до 1 % в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых при­
веден в ИСО 7530-1:1990\ приложение В.
     Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых
образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в
ИСО 7530-1:1990*.

        2 Нормативные ссы лки

      В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные
стандарты:
      ISO 5725:1986*’ Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a
standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости
и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испы­
таний).
      ISO 7530-1-1990 Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General
requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции
в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).

        3 Сущность метода

     Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацети-
леновое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергети­
ческой линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов,
измеренной на длине волны 318.4 нм.


      * Зам енен. Д ействует ISO 7530-1:2015.
      ** З ам енен. Д ействую т ISO 5725-1:1994.               ISO   5725-2:1994.      ISO    5725-3:1994.    ISO    5725-4:1994.
ISO 5725-5:1998. ISO 5725-6:1994.




И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                 1

ГОСТ Р ИСО 7530-9—2017

     4 Реактивы

     В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990. требуются следующие
специальные реактивы.
     4.1 Метаванадат аммония (NH4V 0 3), как альтернатива чистого металлического ванадия
     4.2 Стронция хлорид, раствор
     113.5 г хлорида стронция шестиводного (SrCI2 6Н20 ) помещают в стакан вместимостью 600 см3,
растворяют в 400 см3горячей воды с температурой (50—60) °С. раствор охлаждают и переносят мерную
колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид строн­
ция должен быть свободен от тяжелых металлов.
     4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
       4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического
       Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой долей ванадия не
менее 99,9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3 соляной кислоты
(р20 * 1,18 г/см3) и 20 см3 азотной кислоты (р^ * 1.41 г/см3). Нагревают содержимое стакана до полного
растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1000 см3. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
       4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония
       Взвешивают 2.296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью
600 см3, добавляют, примерно. 400 см3 воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли.
Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 400 см3
холодной воды. 50 см3 соляной кислоты (р20 *1 ,18 г/см3) и 10 см3 азотной кислоты (р20 *1,41 г/см3).
Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в
полиэтиленовом сосуде.
       4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм3)
       50 см3 стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом
сосуде.

     5 Аппаратура

     Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.

     6 Отбор проб и пробоподготовка

     Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.

     7 Проведение анализа

       7.1 Приготовление анализируемого раствора
       Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1—7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см3
соляной кислоты (p20 ai 1,18 г/см3) и 1 см3азотной кислоты (р20 * 1,41 г/см3), вместо 5 см3соляной кислоты
(р20 * 1,18 г/см3) для растворения солей.
       7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,05% (масс.) до
0,35% (масс.)
       Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3.
Добавляют 5 см3 раствора хлорида стронция (4.2). доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют
любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугиро­
ванием.
       7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,35 % (масс.) до
1,0% (масс.)
       Отбирают пипеткой 20 см3раствора (7.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3.
Добавляют4 см3раствора хлорида стронция (4.2), 3 см3соляной кислоты (р20 *1 ,1 8 г/см3) и 1 см3азотной
кислоты (р20 * 1.41 г/см3). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

2