ГОСТ Р ИСО 5275-2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                          ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                   НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                                     ГОСТ Р и с о
                                                      СТАНДАРТ
                                                    РОССИЙСКОЙ                       5275   —



                                                     ФЕДЕРАЦИИ                       2009




                                Н ЕФ ТЕПРО ДУКТЫ И УГЛЕВО ДО РО ДН Ы Е
                                                    РАСТВОРИТЕЛИ

                             Определение тиолов и д р уги х соединений серы
                                          (докторская проба)

                                                            ISO 5275:2003
                             Petroleum products and hydrocarbon solvents — Detection of thiols and other
                                                    sulfur species — Doctor test
                                                                (IDT)



                                                         Издание официальное




                       §
                       <N

                       NI
                       <*>
                       Ш




                                                                   Москва
                                                               Стандартинформ
                                                                    2010




украшения из кружева

ГОСТ Р ИСО 5275—2009

                                            Предисловие
     Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0— 2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследова­
тельский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного
перевода стандарта, указанного в пункте 5

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации «Нефтяные топлива и смазочные мате­
риалы»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1171 -ст

     4 В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Российской Федерации «О техническом
регулировании»

     5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 5275:2003 «Нефтепродукты и
углеводородные растворители. Определение тиолов и других серосодержащих веществ (докторская
проба)» (ISO 5275:2003 «Petroleum products and hydrocarbon solvents — Detection of thiols and other sulfur
species — Doctor test»).
      Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между­
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5— 2004 (подраздел 3.5).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместоссылочных междуна­
родных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о
которых приведены в дополнительном приложении А

     6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                              © Стандартинформ. 2010

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 5275—2009


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т              Р О С С И Й С К О Й               Ф Е Д Е Р А Ц И И



                               НЕФТЕПРОДУКТЫ И УГЛЕВОДОРОДНЫЕ РАСТВОРИТЕЛИ

                                    Определение тиолов и других соединений соры
                                                 (докторская проба)

                                         P etroleum p roducts and hydrocarbon solvents.
                                      Detection of thiols and o ther sulfu r species (d octor test)




                                                                                                 Д ата в в е д е н и я — 2011— 01— 01



        1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает качественный метод (докторская проба) определения тиолов
(меркаптанов), сероводорода и элементной серы в углеводородных растворителях и нефтяных дистил­
лятах. используемых в качестве сырья и конечных продуктов. Кроме того, предварительный анализ
позволяет определить присутствие пероксидов и фенольных соединений, которые делают невозмож­
ным использование настоящего стандарта в тех случаях, когда их содержание более следовых коли­
честв. Дисульфиды углеводородов, при относительно высоком содержании (более 0.4 % масс.), также
служат препятствием для проведения испытания, так как они вызывают потемнение водного слоя.
       П рим ечания
       1 Д пя настоящ его стандарта об означение «% м асс.» использую т для представления м ассовой доли
вещ ества.
       2 П р е д у п р е ж д е н и е — П рим енение н астоящ е го стандарта может бы ть связано с использованием опасны х
м атериалов, операций и оборудования. Н астоящ ий стандарт не ставит цепью рассм отрение всех проблем бе зо пас­
н ости. связанны х с его прим енением . П ол ьзовател ьм астоящ его стандарта несет ответственность за установление
соответствую щ их правил техники безопасности, охраны здоровья, а также за определение и учет законодательны х
ограничений д о прим енения настоящ его стандарта.

      Испытание может проходить успешно или неуспешно при пороговом значении концентрации тио-
ла. которая зависит от исследуемого вещества. Метод часто используют взамен метода количественно­
го определения содержания тиола.

        2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стан­
дарты*:
     ИСО 1995.1981 Ароматические углеводороды. Отбор проб
     ИСО 3170 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб
     ИСО 3171:1988 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопроводов
     ИСО 3696:1987 Вода для применения в аналитической лаборатории. Технические требования и
методы испытания



      • Д ля д атированны х ссы лок использую т только указанное издание стандарта. В случае недатированны х ссы ­
л ок — последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.



И зд ан и е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                    1

ГОСТ Р ИСО 5275—2009

      3 Сущность метода

     Испытуемую порцию встряхивают с плюмбитом натрия и наблюдают за смесью. В зависимости от
внешнего вида смеси делают вывод о наличии или отсутствии тиолов. сероводорода, элементарной
серы или пероксидов. Присутствие тиолов может быть обнаружено добавлением после встряхивания
сублимированной серы и наблюдением за внешним видом конечной смеси.

      4 Реактивы и материалы

     4.1 Если не оговорено иное, реактивы, указанные в 4.2— 4.11. должны соответствовать аналити­
ческим классам чистоты, вода должна соответствовать требованиям класса 3 ИСО 3696.
     4.2 Тригидрат ацетата свинца [(СН3СОО)2РЬ •ЗН20 ] кристаллический.
     4.3 Гидроксид натрия (NaOH) гранулированный.
     4.4 Раствор плюмбита натрия (докторский): растворяют 25 г тригидрата ацетата свинца (4.2) в
200 см3 воды, фильтруют и добавляют раствор 60 г гидроксида натрия (4.3) в 100 см3 воды. Нагревают
смесь на кипящей водяной бане в течение (30 ♦. 5) мин, охлаждают и доливают до 1000 см3 водой.
     Хранят раствор в плотно укупоренной бутылке и фильтруют перед использованием, если раствор
недостаточно прозрачен.
     4.5 Хлорид кадмия (CdCI2) (см. 4.7. примечание).
     4.6 Соляная кислота (HCI) концентрации приблизительно 36 % масс. (11 моль/дм3).
     4.7 Раствор хлорида кадмия: растворяют 100 г хлорида кадмия (4.5) в воде, добавляют 10 см3
соляной кислоты (4.6) и разбавляют водой до 1000 см3.
     П р и м е ч а н и е — П р е д у п р е ж д е н и е — Хлорид кадмия токсичен. Он может быть токсичным отходом для
окружаю щ ей среды.

     В установившейся практике при анализе можно использовать раствор гидрокарбоната натрия
(NaHC03) в воде концентрации 50 г/дм3, но так как сульфид натрия бесцветен, то для подтверждения
удаления сероводорода (7.3) требуется свинцовая бумага.
     4.8 Сера сублимированная («серный цвет») сухая: хранят в закрытой емкости.
     4.9 Раствор йодида калия (KI).
     Используют только свежеприготовленный (готовят ежедневно) раствор йодида калия в воде кон­
центрации 100 г/дм3.
     4.10 Раствор уксусной кислоты (СН3СООН).
     Используют только свежеприготовленный (готовят ежедневно) раствор ледяной уксусной кислоты
в воде концентрации 100 г/дм3.
     4.11 Раствор крахмала.
     Используют только свежеприготовленный (готовят ежедневно) водный раствор крахмала концен­
трации 5 г/дм3.

      5 Аппаратура

      5.1 Цилиндры для смешивания стеклянные, снабженные пробками, вместимостью 50 см3.
      5.2 Измерительные цилиндры стеклянные вместимостью 5 и 10 см3.
      5.3 Делительная воронка стеклянная, снабженная пробкой, вместимостью 50 см3.

      6 Отбор проб

      6.1 Если не оговорено иное, отбор проб проводят в соответствии с процедурами, изложенными в
И С 0 1995. ИСО 3170 или ИСО 3171 или стандартах (приложение А), в зависимости оттипа исследуемого
вещества и источника отбора проб.
      6.2 Смешивают лабораторные пробы путем тщательного встряхивания перед отбором испытуе­
мого образца. Соблюдают аккуратность, чтобы избежать увеличения давления паров в контейнере,
если давление паров образца более 30 кПа при комнатной температуре в помещении лаборатории. По
мере необходимости давление сбрасывают.
2