ГОСТ Р ИСО 22033-2014

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
                              ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                                   ГОСТ Р и с о

                     (Щ)
                                         Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й
                                             С Т А Н Д А Р Т
                                           Р О С С И Й С К О Й
                                                                   22033—
                                            Ф Е Д Е Р А Ц И И      2014




                                  СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
                          Определение содержания ниобия.
                    Спектрометрический метод атомной эмиссии с
                           индуктивно связанной плазмой

                                              ISO 22033:2011
                               Nickel alloys — Determination of niobium —
                   Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method
                                                   (IDT)




                                          Издание официальное




                                                     Москва
                                                 Стандартинформ
                                                       2015




нужен сертификат

ГОСТР ИСО 22033—2014

                                          Предисловие

     1 ПОДГОТОВЛЕН ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П. Бардина» на основе собственного аутентичного
перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим         комитетом    по   стандартизации    ТК   145   «Методы    контроля
металлопродукции»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 11 июня 2014 г. № 651-ст

     4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 22033:2011 «Сплавы
никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с
индуктивно связанной плазмой» (ISO 22033:2011 «Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively
coupled plasma/atomic emission spectrometric method»
     При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных
международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и
межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


      Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0— 2012 (раздел В). Информация
об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года)
инф орш ционном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в
ежемесячном формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или
отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске
ежемесячного информационного указателя кНациональные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет (gost.ru)




                                                                           ©Стандартинформ, 2015




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 22033—2014

  Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т        Р О С С И Й С К О Й          Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                            СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

                             Определение содержания ниобия.
         Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

      Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method


                                                                                   Дата введения — 2015— 01— 01



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно
связанной плазмой метод определения ниобия в никелевых сплавах.
     Метод применим для определения массовой доли ниобия в диапазоне от 0.1 % до 10 %.

     2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные
стандарты:
      ИСО 648:2008 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:2008,
Laboratory glassware - Single-volume pipettes)
      ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO
1042:1998. Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)
      ИСО 3696:1987 Вода для использования в аналитической лаборатории. Технические
требования и методы испытаний (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and
test methods)
      ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 1. Общие принципы и определения (ISO 5725-1:1994. Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)
      ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода
измерения (ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results —
Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement
method)
      ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения (ISO 5725-
3:1994. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method)

     3 Сущность метода
     Аналитическую навеску растворяют в смеси хлористоводородной, азотной, фосфорной и
хлорной кислот, раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты и продолжают
выпаривание еще 2 -3 мин. Добавляют фтористоводородную кислоту и. если необходимо, раствор
элемента внутреннего стандарта. Далее раствор пробы разбавляют до определенного объема.
Полученный раствор распыляют в индуктивно связанную плазму атомно-эмиссионного спектрометра
и измеряют интенсивность излучения ниобия одновременно с излучением элемента внутреннего
стандарта, если последний используется.
     Примеры аналитических линий ниобия приведены в таблице 1.




     Издание официальное


                                                                                                                 1

ГО С Т Р ИСО 22033—2014

     Метод градуировки основан на использовании градуировочных растворов, очень близких по
составу к матрице образца и двух «ограничивающих» градуировочных растворов с массовой долей
ниобия в диапазоне от 0.75 % до 1,25 % от содержания ниобия в анализируемом растворе.
Концентрация всех остальных элементов в образце должна быть приблизительно известна. Если
концентрация этих элементов неизвестна, образец сначала анализируют полуколичественным
методом. Преимущество этой процедуры в том. что она позволяет автоматически компенсировать
все спектральные наложения со стороны матрицы, в результате чего достигается высокая точность
анализа. Учет спектральных наложений особенно важен при анализе высоколегированных сплавов.
Все возможные помехи, возникающие в результате спектральных наложений, должны
поддерживаться на минимальном уровне. Таким образом, весьма существенно, чтобы используемый
спектрометр удовлетворял установленным критериям метода при выборе элементов других
аналитических линий.
     Аналитические линии, близкие к спектральным линиям ниобия 309.41 нм и 316.34 нм должны
быть тщательно исследованы (приложение В). Наиболее значительные спектральные наложения
приведены в таблице В. 1. Если используются другие аналитические линии, то они должны быть
тщательно проверены и межэлементные влияния на эти линии не должны превышать значений,
приведенных в приложении В. Выбор аналитической линии для внутреннего стандарта также должен
проводиться весьма тщательно. В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать
скандий с аналитической линией 363.07 нм. Эта линия свободна от межэлементных влияний со
стороны матричных элементов, обычно содержащихся в никелевых сплавах.

                          Таблица    1 Примеры аналитических линий ниобия
                             Элемент              Аналитическая линия, нм
                                                          295.09
                                                          309.41
                              Ниобий                      316.34
                                                          319,11
                                                          319.50

     П р и м е ч а н и е — Установлено, что использование внутреннего стандарта не приводит к существенным
отличиям в результатах, получаемых лабораториями, выполняющими анализ с применением                или без
применения внутреннего стандарта.


     4 Реактивы
     При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной
аналитической степени чистоты и только воду 2-й степени чистоты по ИСО 3696:1987.
     4.1 Фтористоводородная кислота, с массовой долей 40 % , плотностью р * 1,14 г/см3 или с
массовой долей 50 % и плотностью р * 1.17 г/см3 .
     П Р Е Д О С Т Е Р Е Ж Е Н И Е - Фтористоводородная кислота обладает крайне раздражающим
действием, разъедающим кожу и слизистые оболочки, провоцирует некоторые кожные заболевания,
которые медленно излечиваются. В случав контакта с кожей пораженное место необходимо очень
хорошо промыть водой, обработать гелем, содержащим 2.5 % (масс) глюконата кальция и
немедленно обратиться за медицинской помощью.
     4.2 Хлористоводородная кислота ( HCI). плотностью р * 1.19 г/см3.
     4.3 Азотная кислота ( H N O j). р * 1,40 г/см3.
     4.4 Ортофосфорная кислота ( HjPO.»), р *> 1,70 г/см3.
     4.5 Хлорная кислота ( НСЮ4), с массовой долей 60 %, плотностью р * 1,54 г/см3 или с массовой
долей 70 % и плотностью р * 1,67 г/см3.
     4.6 Раствор внутреннего стандарта. 100 мг/дм3
     Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор с
концентрацией 100 мг/дм3.
     4.7 Стандартный раствор ниобия, 10 г/дм3
     Взвешивают 1 г высокочистого ниобия (не менее 99.9 % по массовой доле) с точностью до 0,
0005 г и растворяют в смеси, состоящей из 10 см3 воды. 10 см' фтористоводородной кислоты (4.1) и
10 см3 азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 100 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
     Этот раствор содержит 10 мг/см3 ниобия.
     4.8 Стандартный раствор ниобия, 1 г/дм3

2