ГОСТ Р ИСО 21561-2-2023

Ф ЕД ЕРА Л Ь Н О Е А ГЕ Н ТС ТВ О

                                        ПО Т Е Х Н И Ч Е С К О М У РЕ ГУЛ И Р О В А Н И Ю И М ЕТРО Л О ГИ И




                                                   НАЦИОНАЛЬНЫЙ                                 ГО С ТР
                                                      СТАНДАРТ
                                                    РОССИЙСКОЙ
                                                                                                ИСО 21561-2—
                                                     ФЕДЕРАЦИИ                                  2023




                                КАУЧУКИ Б УТА ДИ ЕН -С ТИРО ЛЬ Н Ы Е

                        Определение микроструктуры бутадиен-стирольных
                              каучуков растворной полимеризации
                                                                 Часть          2

                          Метод ИК-спектрометрии нарушенного полного
                         внутреннего отражения с преобразованием Фурье
                           [ISO 21561-2:2016, Styrene-butadiene rubber (SBR) — Determination of the
                        microstructure of solution-polymerized SBR — Part 2: FTIR with ATR method, IDT]


                                                            И здание оф иц иал ьн о е




                                                                 Москва
                                                    Российский институт стандартизации
                                                                     2023




гост методы испытаний

ГОСТ Р ИСО 21561-2— 2023


                                            Предисловие
      1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция неф техим иче­
ского ком плекса» на основе собственного перевода на русский язы к англоязы чной версии стандарта,
указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «П родукция неф техим ического
комплекса»

     3 У ТВЕ РЖ Д ЕН И ВВЕДЕН В Д Е Й С Т В И Е П риказом Ф едерального агентства по техническом у ре­
гулированию и метрологии от 14 июля 2023 г. № 541-ст

     4 Н астоящ ий стандарт идентичен м еж дународном у стандарту ИСО 21561-2:2016 «Бутадиен-
стирольны й каучук (SBR). О пределение м икроструктуры SBR растворной полим еризации. Часть 2.
М етод И К-спектром етрии наруш енного полного внутреннего отраж ения с преобразованием Фурье»
[ISO 21561-2:2016 «S tyrene-butadiene rubber (SBR ) — D eterm ination o f the m icrostructure of solution-
polym erized SBR — Part 2: FTIR with ATR m ethod», IDT],
     С тандарт разработан подкомитетом ПК 2 «И спы тания и анализ» Технического комитета ТК 45
«Каучук и резиновы е изделия» М еж дународной организации по стандартизации (ИСО).
      Н аим енование настоящ его стандарта изм енено относительно наим енования указанного м еж ду­
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5— 2012 (пункт 3.5).
      При применении настоящ его стандарта реком ендуется использовать вместо ссы лочны х м еж ду­
народны х стандартов соответствую щ ие им м еж государственны е стандарты , сведения о которы х при­
ведены в дополнительном прилож ении Д А

     5 ВВЕДЕН ВП ЕРВ Ы Е




     Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в ин­
формационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)




                                                                                           © ISO, 2016
                                               © О ф орм ление. Ф ГБУ «И нститут стандартизации», 2023

     Н астоящ ий стандарт не может бы ть полностью или частично воспроизведен, тираж ирован и рас­
пространен в качестве оф ициального издания без разреш ения Ф едерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 21561-2—2023


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т           Р О С С И Й С К О Й             Ф Е Д Е Р А Ц И И



                                   К А У Ч У К И Б У Т А Д И Е Н -С Т И Р О Л Ь Н Ы Е

  О пр еделение м икроструктуры б утад и ен -сти р о л ьн ы х каучуков растворной полим еризации

                                                     Часть       2
              М етод И К-спектром етрии наруш енного полного внутреннего отраж ения
                                     с п реобразованием Ф урье

  Styrene-butadiene rubbers. Determination of the microstructure of solution-polymerized styrene-butadiene rubbers.
                Part 2. Fourier transform infrared spectrometry with attenuated total reflection method


                                                                                        Дата введения — 2024— 07— 01



     П р едупр еж дение 1 — Пользователи настоящ его стандарта долж ны бы ть знаком ы с норм ал ь­
ной лабораторной практикой. В настоящ ем стандарте не предусм отрено рассм отрения всех вопросов
обеспечения безопасности, связанны х с его применением . Пользователь настоящ его стандарта несет
ответственность за установление безопасности и охраны здоровья, а такж е определяет целесообраз­
ность применения законодательны х ограничений перед его использованием .
     П р едупр еж дение 2 — Н екоторые процедуры, описанны е в настоящ ем стандарте, м огут вклю ­
чать использование или образование вещ еств, или образование отходов, которые могут представлять
опасность для окруж аю щ ей среды. С ледует использовать докум ентацию по безопасном у обращ ению и
утилизации данны х вещ еств после использования.


     1 Область применения
      Н астоящ ий стандарт устанавливает метод количественного определения м икроструктуры бута­
диеновой части и содерж ания стирольны х звеньев в бутадиен-стирольны х каучуках растворной поли­
м еризации (S-SBR ) с использованием И К-спектром етрии наруш енного полного внутреннего отражения
(ATR) с преобразованием Фурье (FTIR) (далее — FTIR ATR -спектром етрии). С одержание стирольны х
звеньев вы ражаю т в процентах по массе относительно всего полимера. С одержание винильны х, транс-
и цлс-звеньев вы ражаю т в м олярны х процентах относительно бутадиена. Метод применим только для
каучуков.
       П р и м е ч а н и е 1 — Прецизионность, приведенная в приложении А, не может быть достигнута для S-SBR
с блок-сополимером полистирола или с содержанием стирольных звеньев более 45 % масс.
       П р и м е ч а н и е 2 — В настоящем стандарте используют термины «винильные звенья», «транс- звенья» и
«цис-звенья». Однако общепринятые выражения «винил», «транс» и «цис» означают следующее:
       - винил: винильное звено, винильная связь, 1,2-звено, 1,2-связь, 1,2-винильная группа или 1,2-винильная
связь;
       - транс: 1,4-транс-звено, 1,4-транс-связь, транс-1,4-звено или транс-1,4-связь;
       - цис: 1,4-щ/с-звено, 1,4-цнс-связь, щ/с-1,4-звено или цас-1,4-связь.



     2 Нормативные ссылки
     В настоящ ем стандарте использована норм ативная ссы лка на следую щ ий стандарт [для д а ти ро ­
ванных ссы лок применяю т только указанное издание ссы лочного стандарта, для недатированны х —
последнее издание (вклю чая все изменения)]:




Издание о ф иц иальное
                                                                                                                      1

ГОСТ Р ИСО 21561-2— 2023


      ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sam pling and further preparative procedures (Кау­
чук натуральны й и синтетический. О тбор проб и дальнейш ие подготовительны е процедуры )


     3 Сущность метода
     И змеряю т И К-спектр образца S-SB R с пом ощ ью FTIR ATR -спектром етрии. По специальны м ф ор­
мулам определяю т содерж ание стирольны х звеньев и м икроструктуры каждого ком понента бутадие­
новой части, используя оптические плотности, характерны е для каждого ком понента на определенны х
длинах волн.


     4 Аппаратура
     4.1 FTIR -спектрометр со следую щ им и характеристикам и:
     - детектор: триглицинсульф ат дейтерия (DTG S) или триглицинсульф ат (TGS);
     - количество сканов: 32;
     - разреш ение: 2 см-1 ;
     - диапазон волновы х чисел: от 600 до 1800 см -1 .
     4.2 П риставка ATR со следую щ им и характеристикам и:
     - тип: однократное отраж ение ATR;
     - кристалл: алмаз;
     - угол падения: 45°;
     - приж им ное устройство для образца с вогнутым или плоским заж им ом, способное поддерж ивать
постоянное давление на образец. Рекомендуется использовать динам ом етрический ключ.


     5 Калибровка

     5.1 F T IR -спектром етр

     Регулируют оптическую систем у И К-спектром етра в соответствии с инструкцией изготовителя.

     5.2 П риставка ATR

     Устанавливаю т приставку ATR в кам ере для образцов FTIR -спектром етра и регулирую т о птиче­
скую систем у приставки ATR в соответствии с инструкцией изготовителя.


     6 Отбор проб
     6.1 Готовят пробу по ИСО 1795.
     Примечание       — Экстракция обычных масел растворителем не требуется.

      6.2 О трезаю т испы туемы й образец от пробы. О бразец долж ен иметь плоскую поверхность, обе­
спечиваю щ ую хорош ий контакт с кристаллом приставки ATR, и иметь приблизительно такой же размер,
как кристалл, обы чно несколько квадратны х миллим етров.


     7 Измерение спектра ATR
     7.1 Н астраиваю т FTIR -спектрометр в соответствии с инструкцией изготовителя.
     7.2 Устанавливаю т приставку ATR в кам ере для образцов FTIR -спектром етра.
     7.3 И змеряю т ф оновы й спектр при условиях по 4.1.
     7.4 П ом ещ аю т образец на кристалл ATR и м аксим ально плотно приж им аю т его к поверхности кри­
сталла, предпочтительно используя приж им ное устройство, указанное в 4.2. Контакт между образцом и
кристаллом влияет на значение оптической плотности спектра ATR.
     7.5 И зм еряю т спектр образца при условиях по 4.1.
     7.6 Во время изм ерений спектров ф она и образцов атм осф ера в кам ере для образцов FTIR -
спектром етра долж на поддерж иваться постоянной, чтобы избежать влияния С 0 2 на поглощ ение при
волновы х числах 668 и 723 см-1 .
2