ГОСТ Р ИСО 16702-2008

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                                    ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                               НАЦИОНАЛЬНЫЙ                       ГОСТ Р и с о
                                                                  СТАНДАРТ
                                                                                                  16702    —

                                                                РОССИЙСКОЙ
                                                                 ФЕДЕРАЦИИ
                                                                                                  2008




                                           КАЧЕСТВО ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

                                  Определение общего содержания изоцианатных
                                групп органических соединений в воздухе методом
                                  жидкостной хроматографии с использованием
                                          1-(2-метокси-фенил )пиперазина

                                                                     ISO 16702:2007
                                      Workplace air quality — determination of total organic isocyanate groups in air
                                            using 1-(2-methoxyphenyl)piperazine and liquid chromatography
                                                                          (IDT)



                                                                   Издание официальное




                                s
                                s04
                                X
                                n
                                •X


                                                                              Москва
                                                                          Сгамдартинф орм
                                                                               2009




испытания электрооборудования

ГОСТ Р ИСО 16702—2008

                                          Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский
центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентич­
ного перевода стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. No 637-ст

     4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16702:2007 «Качество возду­
ха рабочей зоны. Определение общего содержания изоцианатных групп органических соединений в
воздухе методом жидкостной хроматографии с использованием 1-(2-метокси-фенил}пиперазина»
(ISO 16702:2007 «Workplace air quality — Determination of total organic isocyanate groups in air using
1-(2-methoxyphonyl)piperazine and liquid chromatography»).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных между­
народных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведе­
ния о которых приведены в дополнительном приложении Е

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в еже­
месячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пере­
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет




                                                                            © Стандартинформ. 2009

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ РИСО 16702—2008

                                                                         Содержание

1 Область применения......................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссылки......................................................................................................................................... 2
3 Термины и определения...................................................................................................................................2
4 Основные положения......................................................................................................................................... 3
5 Реактивы и материалы...................................................................................................................................... 3
6 Аппаратура.........................................................................................................................................................5
7 Отбор п р о б ......................................................................................................................................................... 7
   7.1 Калибровка н а с о с а ................................................................................................................................... 7
   7.2 Общие положения......................................................................................................................................7
   7.3 Подготовка аппаратуры для отбора проб (общие положения)........................................................... 7
   7.4 Подготовка устройств для отбора проб (фильтры)..............................................................................7
   7.5 Подготовка устройств для отбора проб (им пинж еры )....................................................................... 8
   7.6 Отбор проб на фильтры (вещества в парообразном состояни и).....................................................8
   7.7 Отбор проб с использованием импинжера и фильтра (аэрозоли изоцианатов)........................... 8
   7.8 Измерения, проводимые в конце периода отбора п р о б .................................................................... 8
   7.9 Записи о пробах и десорбция проб в условиях применения.............................................................. 9
   7.10 Транспортирование ................................................................................................................................9
   7.11 Холостые пробы для условий п р и м е не н ия ........................................................................................ 9
8 М е то д и ка ............................................................................................................................................................ 9
   8.1 Требования безопасности...................................................................................................................... 9
   8.2 Очистка стеклянной п о с у д ы ................................................................................................................... 9
   8.3 Предварительная обработка проб, отобранных с использованием импинжера. перед
   проведением анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.............................9
   8.4 Предварительная обработка проб, отобранных на фильтры, перед анализом методом
   высокоэффективной жидкостной хроматографии .....................................................................................10
   8.5 Условия проведения высокоэффективной жидкостной хроматографии........................................ 10
   8.6 Определение взвешенных в воздухе изоцианатных мономеров (с использованием ультра­
   фиолетового детектора в видимой области)............................................................................................. 11
   8.7 Идентификация полимерных изоцианатов: отношение сигналов электрохимического детек­
   тора и ультрафиолетового детектора в видимой о б л а с т и .................................................................... 11
   8.8 Подтверждение идентификации полимерных изоцианатов (форполимеров)............................... 12
   8.9 Количественное определение взвешенных в воздухе полимерных изоцианатов (с исполь­
   зованием электрохимического детектора) .................................................................................................12
   8.10 Эффективность отбора п р о б ............................................................................................................. 13
9 В ычисления......................................................................................................................................................13
10 Мешающие вещ ества................................................................................................................................... 13
11 Неопределенность изм ерения....................................................................................................................13
   11.1 В вед ени е............................................................................................................................................... 13
   11.2 Оценка метрологических характеристик метода — Неопределенности, связанные с отбором
   проб (с учетом общего подхода, приведенного в Руководстве ИСО/МЭК 98:1995).......................... 15
   11.3 Оценка метрологических характеристик метода — Другие источники неопределенности
   (с учетом общего подхода, приведенного в Руководстве ИСО/МЭК 98:1995)................................... 16
   11.4 Масса аналита в холостой пробе, отобранной в условиях применения..................................... 19
   11.5 Межлабораторные вклады в неопределенность..............................................................................19
   11.6 Суммарная неопределенность.......................................................................................................... 19
   11.7 Расширенная неопределенность.......................................................................................................19
12 Стабильность...................................................................................................................................................19
13 Протокол измерений...................................................................................................................................... 20
14 Контроль качества............................................                                                                                                          20
Приложение А (справочное) Определение эффективности отбора п р о б .............................................21
Приложение В (справочное) Данные, использованные для оценки неопределенности...................... 22
Приложение С (справочное) Суммарные неопределенности для конкретных изоцианатов.............23
Приложение D (справочное) Хроматограммы п р о б .................................................................................. 25
Приложение Е (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской
                    Федерации ссылочным международным стандартам........................................................31
Библиография .....................................................................................................................................................31
                                                                                                                                                                           ill

ГОСТ Р ИСО 16702—2008

                                               Введение
      Изоцианаты (молекулы которых содержат функциональные группы NCO), представляющие
собой соединения с высокой реакционной способностью, используют при производстве красок, полиуре­
тановых пен, пластика и клеев. Будучи известными сенсибилизаторами дыхательных путей, они явля­
ются основной причиной астмы, приобретаемой в результате использования химических соединений в
профессиональной деятельности. Изоцианаты могут оказывать воздействие как при вдыхании, так и
возможном контакте с ними. В Австралии, Ирландии и Объединенном Королевстве для воздуха
рабочей зоны установлены допустимые уровни профессионального воздействия1>: долгосрочный (сред­
невзвешенный для периода 8 ч) — 20 мкг/м3 [общее содержание изоцианатных NCO-групп], краткос­
рочный (средневзвешенный для периода 15 мин) — 70 мкг/м3. Для воздуха рабочей зоны установлены
допустимые уровни профессионального воздействия: в Финляндии краткосрочный (средневзвешен­
ный для периода 15 мин) — 35 мкг/м3, а в Швеции долгосрочный (средневзвешенный для периода
8 ч) — 5 ррЬ2' [общее содержание изоцианатных NCO-групп] и краткосрочный (средневзвешенный для
периода 15 мин) — 10 млрд 1. Эти ПДК установлены для общего содержания мономерных и всех поли­
мерных изоцианатов (также называемых олигомерными изоцианатами, полиизоцианатами, олигоизо­
цианатами или форполимерами изоцианатов).
      Отбор проб и их анализ на содержание изоцианатов в виде взвешенных в воздухе частиц являет­
ся непростым. Изоцианаты присутствуют в виде различных химических форм, таких как мономеры,
олигомеры, полимеры, имеющие более сложную структуру, а также в виде смесей всех этих форм.
Олигомеры и полимеры изоцианатов широко используют в промышленности, т. к. они менее летучие,
чем мономеры, и поэтому представляют меньшую опасность. Изоцианаты встречаются в разнообраз­
ных физических состояниях, например, в виде паров, аэрозолей и жидкостей. Метод отбора проб, кото­
рый подходит для определения содержания изоцианатов в одном агрегатном состоянии, может
оказаться непригодным для изоцианатов в другом агрегатном состоянии. В воздухе рабочей зоны в
зависимости от производимого продукта и производственного процесса также присутствуют другие
вещества, такие как пары воды, пыль, амины и спирты, которые могут оказывать мешающее влияние
при анализе методом жидкостной хроматографии (ЖХ). Стандартные образцы полимерных изоциана­
тов недоступны, хотя для получения общего содержания изоцианатов в воздухе содержание этих сое­
динений необходимо определять количественно.
      Из-за высокой реакционной способности изоцианатных групп анализ на их содержание в воздухе
рабочей зоны обычно проводят улавливанием изоцианатов с помощью дериватизирующего реагента,
превращающего их в стабильные производные. Метод, установленный настоящим стандартом, осно­
ван на методе определения изоцианатов, принятом в Объединенном Королевстве MDHS31 25/3 [1].
      В этом методе изоцианаты улавливаются за счет образования стабильного производного моче­
вины в результате реакции с 1-(2-метоксифенил)пиперазином (МР). Содержание производного моче­
вины анализируют методом ЖХ с использованием электрохимического детектора (ЭХД) и
ультрафиолетового детектора в видимой области (УВИД). Изоцианаты, стандартные образцы которых
существуют или могут быть приготовлены, определяют количественно с использованием УВИД. При­
менение УВИД детектора предпочтительно, поскольку он более стабилен, чем ЭХД. Однако для боль­
шинства используемых в промышленности полимерных изоцианатов не существует стандартных
образцов, и содержание этих соединений определяют количественно с использованием ЭХД. в кото­
ром происходит окисление метокси-грулпы МР. Поскольку эта группа одинакова для всех МР-произ-
водных изоцианатов, то градуировку для полимерных соединений можно проводить с использованием
соответствующего изоцианатного мономера.
      Процедура, которой следуют при отборе проб на содержание изоцианатов в воздухе рабочей
зоны, зависит от их агрегатного состояния. Было доказано, что фильтры эффективно улавливают
пары. Комбинацию импинжер/фильтр рекомендуется использовать при отборе проб аэрозолей. Дан­
ный метод был признан подходящим для определения распространенных моно- и диизоцианатов,
таких как метиленбис(фенилизоцианат) (MDI), фенилизоцианат (PI). толуол-2.6-диизоцианат и толу-
ол-2.4-диизоцианат (TDI), 1,6-(диизоцианато)гексан (HDI), изофорондииэоцианат (IPDI). иафтилдиизо-
цианат (NDI), метиленбис(циклогексилизоцианат) (гидрированный MDI), бутилизоцианат. а также
полимерных изоцианатов на основе этих мономеров.

      1> Допустимым уровням профессионального воздействия в Российской Федерации соответствуют предель­
но допустимые концентрации (ПДК), долгосрочному — среднесменная ПДК, краткосрочному — максимально разо­
вая ПДК.
      2> В Российской Федерации единицы ррЬ эквивалентны млрд- *.
      3> MOHS — Methods for the Determination of Hazardous Substances (Методы определения опасных веществ).

IV