ГОСТ Р ИСО 16181-2015

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                   ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                             НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                              ГОСТ Р исо
                                                СТАНДАРТ
                                              РОССИЙСКОЙ                      16181    —



                                               ФЕДЕРАЦИИ                      2015




                                                     ОБУВЬ
                                    Критические вещества,
                            потенциально присутствующие в обуви
                                         и ее деталях.
                           Метод определения содержания фталатов
                                    в обувных материалах

                                                     ISO 16181:2011
                              Footwear — Critical substances potentially present in footwear
                      and footwear components — Determination of phthalates in footwear materials
                                                          (IDT)



                                                  Издание официальное




                                                             Москва
                                                         Стандартинформ
                                                              2015




французский кружево

ГОСТ РИСО 16181— 2015

                                          Предисловие
     1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль», Открытым
акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации»
(ОАО «ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного
стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 19 июня 2015 г. № 752-ст

      4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту И С 0 16181:2011 «Обувь. Критичес­
кие вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Определение содержания фталатов
в обувных материалах» (ISO 16181:2011 «Footwear — Critical substances potentially present in footwear
and footwear components — Determination of phthalates in footwear materials»).
      Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между­
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5)

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



     Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный
текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан­
дарты». В случав перескютра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уве­
домление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают­
ся также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.nj)




                                                                           © Стандартинформ, 2015

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ РИСО 16181—2015


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т            Р О С С И Й С К О Й               Ф Е Д Е Р А Ц И И



                                                               ОБУВЬ

               Критические вещества, потенциально присутствую щ ие в обуви и ее деталях.
                    Метод определения содержания фталатов в обувны х материалах

                      Footw ear. C ritical substances potentially present in 1ootw ear and foo tw ear com ponents.
                                     M ethod fo r determ ination o f phthalates in footw ear m aterials




                                                                                               Д ата в в е д е н и я — 2016— 07— 01



     МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ! Лица, использующие настоящий стандарт, должны быть знакомы
с обычной лабораторной практикой. Данный стандарт не претендует на разрешение всех проблем безо­
пасности. какие могут возникнуть в связи с его использованием. Пользователь несет ответственность за
выполнение установленных правил безопасности и охраны здоровья в целях обеспечения соответствия
всем требованиям национального регулирования.
     ВНИМАНИЕ! Необходимо, чтобы испытания, осуществляемые в соответствии с настоящим стан­
дартом. проводились специально обученным персоналом.

        1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний для определения наличия фталатных сое­
динений. Данный метод применим ко всем типам обувных материалов.
      П р и м е ч а н и е 1 — Д анны й метод и спытаний может бы ть также использован для определения пластиф и­
каторов. отличных от подлеж ащ их подтверждению , которы е перечислены в 3.2.

        Пр им еч ан ие 2 -           И С О /ТР 16178 определяет. какие материалы п одлеж ат этому испытанию .


        2 Принцип
     Цель метода состоит в экстракции фталатов из обувных материалов, таких как кожа, текстиль,
материалы с покрытием и пр. Этот метод использует аппаратуру для экстракции со смесью «н-гек-
сан-ацетон» в качестве растворителя.
     Общее содержание фталатного пластификатора, экстрагируемого смесью «н-гексан-ацетон».
рассчитывают по весу. Для идентификации и количественного определения отдельных фталатов
используют детектирование с помощью газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС).

        3 Аппаратура и реагенты

        3.1 Аппаратура
        3.1.1 Весы с разрешением 1 мг.
        3.1.2 Колба 50 мл.
        3.1.3 Охлаждаемый водой холодильник.
        3.1.4 Искробезопасный нагревательный кожух/ водяная баня.
        3.1.5 Ультразвуковая ванна.
        3.1.6 Микроволновый экстрактор.
        3.1.7 Паровая баня или ротационный испаритель.


И зд ан и е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                  1

ГОСТ РИСО 16181— 2015

      3.1.8 Калиброванная мерная колба подходящего объема.
      Избегают непосредственного контакта меоду образцами и лабораторной посудой и/или использу­
емым оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Лабораторную посуду после
мойки следует дополнительно прополоскать 0,1 моля азотной кислоты, а затем ацетоном, смесью ацето­
на с метанолом и/или циклогексаном. Сушат при температуре 110 °С в течение 1 ч.
      ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пары органических растворителей легко воспламеняемы, особенно при
высокой температуре. Следует охлаждать лабораторную посуду перед использованием.
      3.1.9 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ/МС).
      3.2 Реагенты
      Если не установлено другое, используют только реагенты признанной аналитической чистоты.
      3.2.1 Вода, дистиллированная или эквивалентной чистоты.
      3.2.2 н-гексан.САБ'1номер: 110-54-3.
      3.2.3 Ди-изо-нонил фталат (DINP), CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.
      3.2.4 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP), CAS номер: 117-81-7.
      3.2.5 Ди-н-октил фталат (DNOP). CAS номер: 117-84-0.
      3.2.6 Ди-изо-децил фталат (DIDP). CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.
      3.2.7 Бутил бензил фталат (BBP).CAS номер: 85-68-7.
      3.2.8 Ди-бутил фталат (DBP).CAS номер: 84-74-2.
      3.2.9 Ди-циклогексил фталат (DCHP). CAS номер: 84-61-7. внутренний стандарт.
      3.2.10 Ацетон. CAS номер: 67-64-1.
      3.2.11 Смесь «н-гексан-ацетон» (80/20 объемные доли. %).
      3.2.12 Ди-изобутил фталат (DIBP).CAS номер: 84-69-5.

      4 Отбор образцов
     Испытуемый образец состоит из однородного материала, взятого из обуви, например кожи, тек­
стильного материала, полимера, материала с покрытием или др. Приготовление образца включает
отбор отдельных материалов из обуви и дальнейшую их обработку, в результате которой он должен
представлять собой частицы размером не более 4 мм.
      П р и м е ч а н и е — Допустимо размолоть образец.

      5 Процедура испытания

    5.1 Приготовление растворов
    5.1.1 Приготовление внутреннего стандартного раствора
    Приготавливают исходный раствор в н-гексане внутреннего стандарта концентрацией 500 мг/мл.
    5.1.2 Стандартный раствор
    Приготавливают серию индивидуальных исходных стандартных растворов индивидуального
фталата в н-гексане. как показано в таблице 1.
Таблица       1 — Стоковые растворы

          Фталаг             DIDP         DINP         DBP          ВВР         DNOP        DEHP          DIBP

    Концентрация, мг/мл      1000         ЮОО          200          200          200          200         200


     Из исходных стандартных растворов приготавливают соответствующие калибровочные растворы
фталатов в н-гексане.
     Используют не менее пяти соответствующих разведений калибровочного набора для создания
калибровочных графиков, добавляя к каждому необходимое количество внутреннего стандарта и
осуществляя ГХ/МС анализ.
     П р и м е ч а н и е — D IDP и D INP перекры ваю тся в хром атограм м е; целевы е ионы вы браны , как указано в
прилож ении А.

       " C A S . М еж дународный C A S -номер присваиваю т химическим вещ ествам ам ериканской организацией
C hem ical Abstract S ervices. Этот уникальный номер не несет инф ормации ни о чистоте вещ ества, ни о произво­
дителе.

2