ГОСТ Р ИСО 1390/3-93

t

Г О С Т Р И С О 1 3 9 0 / I I I —9 3


ГО С УД АР С ТВ Е Н Н Ы Й С ТА Н Д АР Т РОССИЙСКОЙ Ф ЕД ЕРАЦИИ




АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Часть III.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ


Издание официальное
1 -С & & -
БЗ 9 - 9 3 622




ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

связанный жакет

ГОСТ Р И СО 1390/111— 98


Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом (ТК 94)
«Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органи­
ческие полупродукты»
2 УТВЕРЖДЕН-И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Гос­
стандарта России от 21.09.93 ЛЬ 212
3 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутен­
тичного текста международного стандарта ИСО 1390/111— 77
«Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний.
Часть П1. Потенциометрический метод определения свободной
кислотности*
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




® Издательство стандартов, 1994

Настоящих стандарт и« может выть полностью или частично воспроизве­
дем, тиражирован и распространен бее разрешение Госстандарта России
II

ГОСТ Р ИСО 1380/111— $5

ГО С УД АРС ТВЕН Н Ы Й СТАН Д АРТ РОССИЙСКОЙ Ф ЕД ЕРАЦИ И


А Н ГИ Д Р И Д М А Л Е И Н О В Ы Й ТЕХН И Ч ЕС К И Й .
М ЕТО ДЫ И С П Ы ТА Н И Й

Часть III
Потенциометрический метод определения свободной кислотности
Maleic anhydride for industrial use Methods of icsl.
Pari ill. Determination of free acidity
Potentloinetric method

Дата введения 1985-01-81


I Н А ЗН А Ч Е Н И Е И О БЛАСТЬ П Р И М ЕН ЕН И Я

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме­
тод определения свободной кислотности в техническом малеино­
вом ангидриде.
Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/1.
Метод применяют для кислот с константой диссоциации не
менее чем 10~3.
П р я м е ч а и и е — Фумаровая кислота и другие кислоты с константой
диссоциации, менее И)-* указанным методом нс определяются,

2 Н О Р М А ТИ В Н Ы Е СС Ы ЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
ГОСТ Р ИСО 1390/1 — 93 Ангидрид малеиновый технический.
Методы испытаний. Часть I. Общие положения.

3 С УЩ Н О С ТЬ М ЕТОДА

Метод заключается в потенциометрическом титровании свобод­
ной кислотности в испытуемой пробе титрованием раствором три-
этиламина в безводном метилэтнлкетоне (бутаноне).

4 Р ЕА КТИ ВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квали­
фикации «чистый для анализа*.

Издание официальное
I

ГОСТ Р ИСО 13*9/111 - М


4 1 Ацетон
4 2 Малеиновая кислота ((СНСООН)*).
4.3 Триэтиламкн [(CjHshN). не содержащий первичные и
вторичные амины, раствор в метилэтилкетоне (СНзСНгСООСНз)
(бутаном) молярной концентрации точно с[(С*Н5)SN]«0,1 моль/дм3.
Предварительно титр раствора устанавливают по малеиновой кис­
лоте. применяя методику, описанную в разделе 6.
П р и м е ч а н и е — Метилэтилкетон <бутанон) необходимого качества
может быть получен обработкой безводным хлористым кальцием, деканта­
цией и перепонкой


в АП ПА Р А ТУР А

Обычная лабораторная аппаратура, а также
5.1. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3
или с меньшей.
5 2 рН-мегр, снабженный стеклянным измерительным электр
дом и каломельным электродом сравнения.
Насыщенный водный раствор хлористого калия в каломельном
электроде может быть заменен насыщенным раствором хлористого
калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был
втулочного типа со стеклянным шли-фом.
5 3 Электромагнитная мешалка.

в П РО ВЕ Д Е НИ Е ИС П Ы ТАНИ Я

6 1 Массу испытуемой пробы не более 10 г. содержащую н
более 0.150 г малеиновой кислоты, взвешивают с точностью до
0,01 г. Навеску переносят в сухой химический стакан вместимо­
стью 150 см* и растворяют в 75 см* ацетона.
6.2 В раствор помещают стеклянный и каломельный элект­
роды. перемешивают электромагнитной мешалкой, прикрывают
стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциомет-
рически раствором триэтиламнна из бюретки. Вблизи точки экви­
валентности раствор триэтиламнна прибавляют порциями по
0.02 см3, отмечая каждый раз соответствующий потенциал.
6.3 Если навеска содержит менее 0,006 г малеиновой кислоты,
приращения потенциала Дь До и Д» будут соответствовать наи­
большим изменениям потенциала в начале титрования. Поэтому,
если израсходованный объем раствора трнэткламина меньше
0.5 см3, добавляют по крайней мере 0.010 г малеиновой кислоты
и повторяют определение.
2