ГОСТ Р ИСО 13365-2015

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                            ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                      НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                     ГОСТ Р и с о
                                         СТАНДАРТ
                                       РОССИЙСКОЙ                    13365    -



                                        ФЕДЕРАЦИИ                    2015




                                               КОЖА

                              Химические испы тания
                Метод ж идкостной хроматограф ии для определения
                 содержания консерванта (ТСМТВ, РСМС, ОРР, ОН)

                                            ISO 13365:2011
                      Leather — Chemical tests — Determination of the preservative
                   (ТСМТВ, РСМС, OPP, OIT) content in leather by liquid chromatography
                                                 (IDT)



                                           Издание официальное




                                                     Москва
                                                 Стандартинформ
                                                      2016




купить блузку

ГОСТ РИСО 13365—2015

                                         Предисловие
     1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК412 «Текстиль», Открытым акци­
онерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО
«ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта,
указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регу­
лированию и метрологии от 19 августа 2015 г. No 1176-ст

     4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13365:2011 «Кожа. Химичес­
кие испытания. Определение содержания консерванта (ТСМТВ. РСМС, ОРР. OIT) в коже методом жид­
костной хроматографии» (ISO 13365:2011 «Leather — Chemical tests — Determination of the preservative
(ТСМТВ, РСМС, OPP, OIT) content in leather by liquid chromatography»).
     Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между­
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна­
родных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и действую­
щие в этом качестве межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном
приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



     Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандартыж а официальный
текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан­
дарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уве­
домление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают­
ся также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wwiv.gost.ru)




                                                                          © Стандартинформ.2016

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 13365—2015


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т             Р О С С И Й С К О Й                Ф Е Д Е Р А Ц И И



                                                                 КОЖА

                                                 Химические испытания.
                                    Метод жидкостной хроматографии для определения
                                     содержания консерванта (ТСМТВ. РСМС, ОРР, OIT)

                                                     Leather. C hem ical tests.
                 Liquid chrom atography m ethod fo r de term in ation o f preservatives (Т С М ТВ , Р С М С . O PP. O IT)



                                                                                                 Д ата в в е д е н и я — 2016— 07— 01



        1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний с использованием жидкостной хроматогра­
фии для определения содержания в коже следующих консервирующих агентов:
     - 2-(тиоцианометилтио)бензотиазола (ТСМТВ);
     - 4-хлор-З-метилфенола (РСМС);
     - 2-фенилфенола (ОРР);
     - 2-октил изотиазол-3 (2Н)-он (OIT).
     Консервирующие агенты необходимы для защиты кожи от микробиологического воздействия.
       П р и м е ч а н и е — К онсервирую щ ие агенты 4-хлор-З-м етилф енол (Р С М С ) и 2-ф енилф енол (О Р Р ) могут
бы ть определены такж е в соответствии с ИСО 17070 и их количество изм ерено с пом ощ ью газовой хром ато-
м асс-спектром етрии (G C /M S).


        2 Нормативные ссылки

      В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стан­
дарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
      ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на
прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002. Leather — Chemical, physical and
mechanical and fastness tests — Sampling location)
      ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний
(ISO 4044:2008. Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples)
      ИСО 4684:2005 Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества (ISO 4684:2005,
Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter)

        3 Принцип

     Образец кожи экстрагируют соответствующим растворителем с использованием ультразвукового
излучения. Профильтрованный экстракт анализируют с помощью высокоэффективной жидкостной хро­
матографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым (УФ) детектированием.




И зд ан и е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                    1

ГОСТ РИСО 13365—2015

     4 Реактивы
     4.1 ТСМТВ. минимум 99.7%.
     4.2 Исходный раствор ТСМТВ. 500 мг/л в ацетонитриле.
     4.3 РСМС. минимум 99.5%.
     4.4 Исходный раствор РСМС. 500 мг/л в ацетонитриле.
     4.5 ОРР. минимум 99,5%.
     4.6 Исходный раствор ОРР. 500 мг/л в ацетонитриле.
     4.7 OIT, минимум 97,0 %.
     4.8 Исходный раствор OIT. 500 мг/л в ацетонитриле.
     4.9 Ацетонитрил степени чистоты, достаточной для ВЭЖХ.
     4.10 Вода степени чистоты, достаточной для ВЭЖХ.

     5 Аппаратура и материалы
     Требуется обычная лабораторная аппаратура и, в частности, нижеперечисленная.
     5.1 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.
     5.2 Система ВЭЖХ с УФ детектированием или с другими подходящими детекторами.
     5.3 Разделительная колонка, противофаза С8 или С18 с соответствующими предварительными
колонками.
     5.4 Ультразвуковая баня, например, 40 кГц.
     5.5 Мембранный фильтр, полиамид, 0,45 мкм.

     6 Отбор проб и подготовка образцов
      6.1 По возможности отбор проб проводят в соответствии с ИСО 2418 и измельчают в соответствии
с ИСО 4044. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых
изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб должны быть приведены в
протоколе испытаний.
      Образцы в промежуточных состояниях влажности, таких как «вет блю» (wet blue) и «вет уайт» (wet
white), до измельчения должны быть высушены, как изложено в ИСО 4044.
      6.2 Подготовка аналитического раствора
     Взвешивают (1 ± 0.01) г измельченной кожи с точностью до 0.001 г и кладут ее в 100 мл коническую
колбу. Отбирают пипеткой 20 мл ацетонитрила (см. 4.9) и добавляют к образцу кожи. Образец кожи
экстрагируют в ультразвуковой бане (см. 5.4) в течение (60 ± 5) мин (80 % мощности ультразвука) при
комнатной температуре. В процессе экстракции температура в смеси увеличивается до 35 еС.
     Затем часть экстракта фильтруют через мембранный фильтр (см. 5.5) в подходящий сосуд.
     Фильтрат анализируют с помощью ВЭЖХ (см. 5.2) и определяют количество обнаруженных кон­
сервантов.
     6.3 Параметры хроматографии
     Предлагаемые:
     Разделительная ко л о н к а ................ колонка с обратной фазой (RP)(C8HD. 250 мм/4 мм,
                                                             100А. 5 мкм) с предварительной колонкой.
     Скорость потока.................................0.8 мл/мин.
     Подвижная фаза А ........................... вода;
                           В ........................... ацетонитрил.
     Градиент.............................................. 60 % В в течение 6 мин иэократический. затем линейный
                                                             до 95 % В в течение 9 мин.
     Колоночный термостат......................30 °С.
     УФ детектирование........................... 275 нм.
     Объем вводимой пр о бы ................... 20 мкл.
     6.4 Калибровка
     Калибровку проводят с использованием внешнего стандарта. Подготавливают адекватные раз­
бавления (в ацетонитриле) исходных растворов консервантов (см. 4.2.4.4.4.6 и 4.8). Калибровку необхо­
димо проводить с использованием не менее шести уровней концентраций. Калибровку завершают
2