ГОСТ Р 70549-2022

Ф ЕД ЕРА Л Ь Н О Е А ГЕ Н ТС ТВ О

                              ПО Т Е Х Н И Ч Е С К О М У Р Е ГУЛ И Р О В А Н И Ю И М ЕТРО Л О ГИ И




                                                  НАЦИОНАЛЬНЫЙ                                       ГОСТ Р
                                                     СТАНДАРТ
                                                   РОССИЙСКОЙ
                                                                                                     70549  —


                                                    ФЕДЕРАЦИИ                                        2022




                               ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ
                                КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ
                        Газохроматографический метод определения
                         компонентного состава фенола и о-крезола



                                                  И здание оф иц иал ьн о е




                                                            Москва
                                               Российский институт стандартизации
                                                                 2022




строительный контроль

ГОСТ Р 70549— 2022


                                       Предисловие
     1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Восточный научно-исследовательский углехимиче­
ский институт» (АО «ВУХИН»)

    2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 «Кокс и продукты коксохимии»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 14 декабря 2022 г. № 1495-ст

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в ин­
формационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)




                                          © Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2022

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 70549—2022


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т         Р О С С И Й С К О Й            Ф Е Д Е Р А Ц И И



                            ПРО ДУКТЫ Ф ЕН О Л ЬН Ы Е КА М ЕН Н О УГО ЛЬ Н Ы Е

   Газохром атограф ический метод о п редел ения ком понентного состава ф енола и о-крезола

      Coal tar phenol products. Gas chromatographic method for determination of composition of phenol, o-cresol



                                                                                   Дата введения — 2024— 03— 01




     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного
состава каменноугольных фенола и о-крезола.
     Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и
расчете массовой доли компонентов методом «внутреннего эталона».
     Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,5 % до 1,0 %.


     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 313 Анилин технический. Технические условия
     ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия
     ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия
     ГОСТ 2768 Ацетон технический. Технические условия
     ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия
     ГОСТ 8448 Бензол каменноугольный и сланцевый. Технические условия
     ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     ГОСТ 9293 (ИСО 2435— 73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     ГОСТ 11311 Фенол каменноугольный. Технические условия
     ГОСТ 11312 Ортокрезол каменноугольный технический. Технические условия
     ГОСТ 13647 Реактивы. Пиридин. Технические условия
     ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия
     ГОСТ 23519 Фенол синтетический технический. Технические условия
     ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и
размеры
     ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «На­
циональные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесяч­
ного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт,
на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта
с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана дати­
рованная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения
(принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная
ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется
применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.


Издание о ф иц иальное
                                                                                                                  1

ГОСТ Р 70549— 2022


     3 Аппаратура, посуда, реактивы
      3.1 Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором и чувствительностью,
обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах.
      3.2 Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаме­
тром 3 мм. Общая длина — 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из
запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.
      3.3 Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм3.
      3.4 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
      3.5 Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.
      3.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100 ± 10) °С.
      3.7 Баня водяная.
      3.8 Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см3.
      3.9 Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
      3.10 Колба коническая вместимостью 10 см3 (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешива­
ния по ГОСТ 25336.
      3.11 Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной тех­
ники.
      3.12 Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW -rMDS с фракцией 0,16—
0,20 мм или 0,20— 0,25 мм.
      3.13 Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.
      3.14 Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.
      3.15 Внутренние эталоны: для фенола — т-крезол с массовой долей основного вещества не ме­
нее 98 %; для о-крезола — додекан для хроматографии.
      3.16 Вещества для приготовления искусственных смесей:
      - пиридин по ГОСТ 13647;
      - анилин по ГОСТ 313;
      - фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519;
      - о-крезол по ГОСТ 11312;
      - m-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
      3.17 Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.
      3.18 Водород технический по ГОСТ 3022.
      3.19 Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
      Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности, твердых носителей и
реактивов по качеству не ниже указанных.


     4 Подготовка к испытанию
     4.1 П риготовление сорбента

     Неподвижную фазу, составляющую 20 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в избытке раство­
рителя.
     В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют
кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при
температуре (100 ± 10) °С.
     4.2 Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматогра­
фа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.
     Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160 °С,
и выдерживают при этой температуре 5— 6 ч.
     4.3 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с ин­
струкцией, прилагаемой к прибору.

     4.4 О пр еделение гр ад уир о во чн ы х коэф ф ициентов

     4.4.1       Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных
смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением «внутреннего эталона». Резуль-
2