ГОСТ Р 59176-2020

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                          ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                     Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й
                                                                                       ГОСТ Р
                        f                                  С Т А Н Д А Р Т

                        \   [ г   1   ?   )             Р О С С И Й С К О Й
                                                                                       591Т б -
                                                         Ф Е Д Е Р А Ц И И             2020




                                      ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
                                          Определение содержания ртути
                                           на основе прямого сжигания


                                                      Издание оф и ц и ал ьн ое




                                                                   Москва
                                                               Стандартинформ
                                                                     2020




звукоизоляция потолок

ГОСТ Р 59176— 2020


                                         П ред и сл ови е

    1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением
высшего образования «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»
(НИТУ «МИСиС»)

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 «Топливо твердое минеральное»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 17 ноября 2020 г. № 1103-ст

     4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений стандарта
АСТМ Д6722-11 «Стандартный метод определения общей ртути в углях и продуктах их сжигания путем
прямого сжигания» (ASTM D6722-11 «Standard Test Method for Total Mercury in Coal and Coal Combustion
Residues by Direct Combustion Analysis». NEQ)

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




      Правила применения настоящ его ста н д а р та установлены в с т а т ь е 26 Федвралыюго закона
о т 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об измене­
ниях к настоящ ему ста н д а р ту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущ его года)
информационном указателе «Национальные ста н д а р ты ». а официальный т е к с т изменений и попра­
вок — в ежемесячном информационном указателе «Национальнью станд арты ». В случае пересм от­
ра (замены) или отм ены настоящ его ста н д а р та соотве тствую щ е е уведо/лление будет опублико­
вано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные станд арты ».
С оответствую щ ая информация, уведомление и т е к с т ы размещ аются такж е в информационной
систем е общего пользования — на официальном са й те Федерального а ге н тс тв а по техническому
регулированию и метрологии в с е ти И н те р н е т (www.gost.ru)




                                                             © Стандартинформ. оформление. 2020

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии
II

ГОСТ Р 59176— 2020


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т        Р О С С И Й С К О Й             Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                          ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

                             О пределение содерж ания р тути на о сн ов е пр ям о го сж игания

                                                      Solid mineral fuels.
                                         Determination of mercury by direct combustion




                                                                                         Д ата в в е д е н и я — 2021— 04— 01




        1 О бласть прим ен ения

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей ртути в бурых и
каменных углях, антраците, коксе, брикетах, отходах добычи и обогащения углей, а также в твердых
остатках сжигания углей и в материалах на их основе (далее — топливо, твердое минеральное
топливо). Метод основан на термическом разложении пробы, сопровождающемся атомизацией ртути,
переносе атомарной ртути в аналитическую кювету анализатора потоком воздуха и измерении атомного
поглощения ртути с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана. Диапазон
измерений массовой доли ртути — от 0.010 до 4.000 м лн"1.
        П р и м е ч а н и е — 1 млн 1 соответствует 1 r/т или 1 мкг/г.


        2 Н ор м а ти вн ы е с сы л ки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы
неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
     ГОСТ 1770 (ИСО 1042— 83. ИСО 4788— 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
     ГОСТ 9815 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб
     ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы
отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
     ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения
     ГОСТ 17321 Уголь. Обогащение. Термины и определения
     ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы
пересчета результатов анализа на различные состояния топлива
     ГОСТ 27589 (ИСО 687— 74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
     ГОСТ 29227 (ИСО 835-1— 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
     ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы
определения влаги в аналитической пробе
     ГОСТ 33654— 2015 Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа
     ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
     ГОСТ Р 57011 Отходы добычи и обогащения углей. Классификация
     ГОСТ Р ИСО 5725-6— 2016 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике


И зд а н и е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                            1

ГОСТ Р 59176— 2020


     ГОСТ Р ИСО 13909-6 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка
проб для испытаний
     ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб
      П р и и е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент­
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа­
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный
стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого
стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который
дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом
утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана
датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение
рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то
положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Т ерм ины и определения
     В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070. ГОСТ Р 57011. ГОСТ 17321.

     4 С ущ н о сть метода
     Определение массовой дол и общей ртути основано на дифференциальном атомно-абсорбционном
методе измерения массовой концентрации паров ртути, который реализуется с помощью зеемаиовской
поляризационной спектроскопии с высокочастотной модуляцией. При термическом разложении пробы
происходит атомиэация ртути, которая затем переносится в аналитическую кювету анализатора
потоком воздуха, где происходит измерение атомного поглощения ртути на резонансной длине волны
253.7 нм с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана. Массовую долю общей
ртути в пробе топлива определяют с использованием предварительно установленной градуировочной
характеристики.

     5 П одготовка п р о б ы
     Отбор проб осуществляют по ГОСТ 10742. ГОСТ Р ИСО 13909-6. ГОСТ 9815. ГОСТ Р ИСО 18283.
Подготовку аналитической пробы проводят по ГОСТ 10742. ГОСТ Р ИСО 13909-6. ГОСТ Р ИСО 18283.
Аналитическая проба должна быть измельчена до прохождения через сито с размером отверстий
212 мкм. Допускается использовать пробу, проходящую через сито с размером отверстий 200 мкм.
Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, которое характеризуется установлением
равновесия между влажностью пробы и влажностью окружающей атмосферы. Для достижения
воздушно-сухого состояния аналитическую пробу раскладывают тонким слоем и выдерживают при
комнатной температуре в течение 1 часа. До начала определения аналитическую пробу тщательно
перемешивают не менее 1 мин. Одновременно с пробой для определения массовой доли общей ртути
отбирают пробу для определения содержания аналитической влаги. Определение содержания влаги в
аналитической пробе проводят в соответствии с ГОСТ 33503 и ГОСТ 27589. Определение содержания
влаги в брикетах, в пробах отходов добычи и обогащения углей, в твердых остатках сжигания углей,
а также в материалах на их основе, измельченных до размера менее 212 (200) мкм и доведенных до
воздушно-сухого состояния, проводят высушиванием навески пробы отходов в сушильном шкафу в
воздушной среде при температуре от 105 °С до 110 °С до постоянной массы. Массовую долю влаги в
пробе рассчитывают по потере массы навески и выражают в процентах.
     Отбор и подготовку проб допускается проводить в соответствии с иными нормативными и (или)
техническими документами, действующими на предприятии.


     6 А ппаратура
     6.1     Анализатор ртути атомно-абсорбционный с коррекцией неселективного поглощения на
основе эффекта Зеемана, работающий на длине волны резонансного поглощения ртути 253.7 нм и
включающий в себя: устройство для термического разложения пробы, нагреваемую аналитическую
2