ГОСТ Р 56340-2015

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                          ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                      НАЦИОНАЛЬНЫЙ                     ГОСТР
                                          СТАНДАРТ
                                        РОССИЙСКОЙ
                                                                       56340  —



                                         ФЕДЕРАЦИИ                     2015




                         ЖИДКОСТИ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                 Определение воды кулонометрическим титрованием
                                по Карлу Фишеру


                                      Издание официальное




                                                 Москва
                                             Стандзртинформ
                                                  2019




ростест москва

ГОСТ Р 56340-2015


                                        Предисловие

     1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский на­
учно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на
основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического ком­
плекса»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 10 февраля 2015 г. Np 6 7 - ст

     4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Е 1064— 12 «Стандартный метод определения
воды в органических жидкостях кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру» (ASTM Е 1064— 12
«Standard test method for water in organic liquids by coulometric Karl Fischer titration», IDT).
      Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар­
та для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2012 (пункт 3.5).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандар­
тов соответствующие им национальные стандарты и межгосударственные стандарты, сведения о кото­
рых приведены в дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.




     Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в ин­
формационной системе общего пользования — на официалыюм сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)




                                                      © Стандартинформ. оформление. 2015. 2019

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии
II

ГОСТ Р 56340—2015


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т          Р О С С И Й С К О Й             Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                      ЖИДКОСТИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

             Определение воды кулономотрическим титрованием по Карлу Фишеру

                                                Organic liquids.
                           Determination of water by coulometric Karl Fischer titration


                                                                                  Дата введения — 2016—01—01




     1 Область применения
     1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды от 0 % масс, до 2.0 % масс,
в большинстве жидких органических химических продуктов автоматическим кулонометрическим
титрованием с использованием реактива Карла Фишера. Настоящий стандарт не распространяется на
сжиженные углеводородные газы (СУГ), пропан, бутан, сжиженный природный газ (СПГ) и т. д.
     1.2 Значения в единицах СИ считаются стандартными.
     1.3 Подробная информация о токсичности, правилах обращения и технике безопасности, оказа­
нии первой помощи приведена в паспортах безопасности на материалы.
     1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопас­
ности. связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение
соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения
законодательных ограничений перед его использованием. Подробное описание опасного воздействия
приведено в разделе 8.


     2 Нормативные ссы лки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

     2.1 Стандарты АСТМ1*
      ASTM D 1193. Specification for reagent water (ACTM Д 1193 Спецификация на реактив воду)
      ASTM D 4672, Test method for polyurethane raw materials: determination of water content of polyols
(ACTM Д 4672 Метод испытаний сырья для полиуретановых материалов. Определение содержания
воды в полиолах)
      ASTM Е 1802’ , Practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of in­
dustrial and specialty chemicals (ACTM E 180 Практика определения прецизионности методов анализа и
испытаний АСТМ промышленных продуктов и продуктов тонкого органического синтеза)
      ASTM Е 203, Test method for water using volumetric Karl Fischer titration (ACTM E 203 Метод
определения воды с использованием волюметрического титрования по Карлу Фишеру)


     3 Сущ ность метода
    3.1 Метод определения воды по настоящему стандарту основан на реакции Карла Фише­
ра — восстановлении йода диоксидом серы в присутствии воды с образованием триоксида серы и

      11 Уточнить ссыпки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org ипи в службе поддержки кли­
ентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM
Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
       Отменен в 2009 г.


Издание оф ициальное
                                                                                                                1

ГОСТ Р 56340-2015

йодисто-водородной кислоты. Реакция становится количественной только в присутствии пиридина или
другого органического основания и метанола или другого спирта. В отличие от реактивов Карла Фи­
шера для волюметрического титрования, содержащих йод, в методе кулонометрического титрования
йод генерируется электролитически. В соответствии с законом Фарадея 1 мг воды генерирует 10.71 Кл
электрического Тока.


        4 Назначение и применение
     4.1      Кулонометрический метод используют для определения низких концентраций воды в органи­
ческих жидкостях, которые дают небольшие титры при волюметрическом титровании по Карлу Фишеру
(далее — KF). Прецизионность кулонометрического метода титрования ухудшается при содержании
воды, значительно превышающем 2.0 %, из-за трудностей в измерении небольшого объема пробы.
Настоящий метод испытания предполагает 100 % КПД использования электричества при образовании
йода. Предусматривается проверка эффективности метода (см. таблицу 1 и примечание 6).

Таблица        1 — Определение объема пробы

                  Предполагаемое содержание воды                                        Объем пробы, см3

    От 0 до 500 мг/кг включ.                                                                    5
    Св. 500 до 1000 мг/кг включ.                                                                2
    Св. 1000 до 2000 мг/кг включ.                                                               1
    От 0.2 % масс, до 0.5 % масс, включ.                                                       0.5
    Св. 0.5 % масс, до 2.0 % масс, включ.                                                      0.1


        5 Мешающие ф акторы
     5.1 Определению воды кулонометрическим методом мешают такие же вещества, как и при во­
люметрическом титровании по Карлу Фишеру. В работе1) подробно рассмотрены вещества, мешающие
титрованию по Карлу Фишеру.
     5.2 В АСТМ Е 203 приводен перечень органических соединений, содержание воды в которых мож­
но определить непосредственно, а также перечень соединений, содержание воды в которых можно
опредепить только после проведения соответствующих химических реакций, устраняющих влияние ме­
шающих соединений.

        6 Аппаратура
        6.1 Автоматический титратор21
     Автоматический титратор состоит из блока управления, ячейки для титрования, чувствительного
двойного платинового электрода, генератора в сборе и магнитной мешалки. Прибор предназначен для
кулонометрического генерирования йода, которыйстехиометрическиреагируетсводой. присутствующей
в растворе пробы. Количество кулонов электричества, которое потребовалось для генерирования йода,
затем преобразуется в количество воды в микрограммах, которое выводится на дисплей.
     6.2 Шприц вместимостью 50 см3, оснащенный иглой для подкожных инъекций длиной 115 мм для
удаления избытка раствора из камеры титрования.
      П р и м е ч а н и е 1 — После очистки стеклянные шприцы и иглы промывают безводным ацетоном, затем су­
шат в сушильном шкафу при температуре 100 *С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе. Пластиковые шприцы после
использования утилизируют.

     6.3 Шприц вместимостью 20 см3, оснащенный иглой для подкожных инъекций длиной 115 мм для
введения нейтрализующего раствора в камеру титрования (см. примечание 1).

       О J. Mitchell. Jr. and D. M. Smith. oAquametry» — A Treatise on Methods for the Determination of Water. Part III.
The Karl Fischer Reagent. 2nd Ed.. J. Wiley and Sons. Inc.. New York. NY 1990.
      2> Основная информация об автоматических кулонометрических титраторах приведена: М. Т. Kelley.
R. W. Stelzner. W. R. Laing and D. J. Fisher. Analytical Chemistry 31. No. 2.2 20 (1959) and A. W. Meyer. J r and С. M. Boyd.
Analytical Chemistry 31. No. 2. 215 (1959).
2