ГОСТ Р 53356-2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                                ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                        НАЦИОНАЛЬНЫЙ                    ГОСТР
                                                           СТАНДАРТ                     53356    —

                                                         РОССИЙСКОЙ
                                                          ФЕДЕРАЦИИ                     2009
                                                                                        (ИСО 19579:2006)




                                                Топливо твердое минеральное

                                       ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
                                                ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ
                                                                 ISO 19579:2006
                                         Solid mineral fuels — Determination of sulfur by IR spectrometry
                                                                     (MOD)




                                                               Издание официальное




                                 1П

                                 1
                                 5
                                 s
                                 <N
                                 J.
                                 <*>
                                 Ш




                                                                      Отеидерптфее*
                                                                           Мб»




кружевные перчатки без пальцев

ГОСТ Р 53356— 2009

                                           Предисловие
     Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. N» 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Институт горючих
ископаемых — научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых»
(ФГУП ИГИ) на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации Т К 179 «Твердое минеральное топливо»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 26 июня 2009 г. Np 226- ст

      4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту
И С 0 19579:2006 «Топливо твердое минеральное. Определение серы с использованием ИК-спектромет-
рии» (ISO 19579:2006 «Solid mineral fuels — Determination of sulfur by IR spectrometry»). При этом допол­
нительные слова (фразы, показатели, их значения), включенные в текст стандарта для учета
потребностей национальной экономики Российской Федерации и/или особенностей российской нацио­
нальной стандартизации, выделены курсивом

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федвралыюго агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                              © Стандартинформ, 2009

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53356—2009
                                                                                              (ИСО 19579:2006)


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т             Р О С С И Й С К О Й             Ф Е Д Е Р А Ц И И



                                       Топливо твердое минеральное

                        ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ

                                                   S olid m ineral fuels.
                                      D eterm ination o f sulfur by IR spectrom etry




                                                                                       Д ата в в е д е н и я — 2010— 07— 01


        1 Область применения
     Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли, лигниты. антрациты, кокс
(далее — твердое минеральное топливо) и устанавливает альтернативный метод определения общей
серы путем высокотемпературного сжигания и инфракрасной (ИК) абсорбции. Для определения общей
серы этим методом используют анализаторы, выпускаемые промышленностью.

        2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ Р 52917—2008 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической
пробе (И СО 11722:1999 Твердые минеральные топлива. Каменный уголь. Определение влаги в анали­
тической пробе высушиванием в токе азота. ИСО 5068-2:2007 Угли бурые и лигниты. Определение
содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитичес­
кой пробе. MOD)
     ГОСТ2059—95 Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при
высокой твмпературо (ИСО 351— 96. MOD)
     ГОСТ 8606—93 Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка
(ИСО 334—92. MOD)
     ГОСТ 27313— 95 (ИСО 1170— 77) Топпиво твердое минеральное. Обозначение показателей
качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
     ГОСТ 27589—91 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе (ИСО 687— 74. MOD)
       П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящ им стандартом целесообразно п роверить д ействие с сы л о ч­
н ы х стандартов в инф орм ационной систем е общ его пользования — на оф ициальном сайте Ф едерального
агентства по техническом у регулированию и метрологии в сети И нтернет и ли по еж егодно и зд аваем ом у и нф орм а­
ционном у указатепю « Н ационапьны е стандарты », которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и
по соответствую щ им еж ем есячно издаваем ы м инф орм ационны м указателям , опубликованны м в текущ ем году.
Если ссы лочны й стан да рт зам енен (изменен), то при пользовании настоящ им стандартом следует руковод ство­
ваться заменяю щ им (изм ененны м ) стандартом . Если ссы лочны й стан да рт отменен без замены , то положение, в
котором д ан а ссы л ка на н его, прим еняется в ч асти, не затрагиваю щ ей эту ссылку.


        3 Сущность метода
     Сущность метода заключается в сжигании навески пробы угля при температуре 1350 5С в токе кис­
лорода. Газовый поток очищают от паров воды и твердых частиц, пропуская его через трубки, наполнен­
ные стекловатой и перхлоратом магния. После этого газовый поток поступает в ячейку, в которой
диоксид серы измеряется с помощью инфракрасного детектора, соединенного с микропроцессором.


И зд ан и е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                          1

ГОСТ Р 53356— 2009

     Анализатор предварительно калибруют, используя стандартный образец. Расчет содержания
общей серы в пробе проводят с помощью микропроцессора на основе результатов предварительно про­
веденной калибровки прибора.

       4 Аппаратура

     4.1 Анализаторы, состоят из следующих частей:
     а) печь сопротивления, позволяющая поддерживать в зоне сжигания температуру не менее
1350вС:
     б) трубка для сжигания керамическая, в которую помещают пробу и в которой образуются газы
сжигания;
     в) лодочки для сжигания керамические, в которых взвешивают и сжигают навески пробы;
     г) система очистки газов сжигания, которую помещают между трубкой для сжигания и детектором;
система состоит из фильтра со стекловатой и трубки, наполненной безводным перхлоратом магния;
     д) детектор/микропроцессор, система для измерения нерассеянного ИК-излучения.
     4.2 Весы с пределом допускаемой погрешности взвешивания 0,001 г.

       5 Реактивы

     5.1 Перхлорат магния безводный гранулированный.
     5.2 Кислород сжатый, в баллоне, содержание кислорода — 99,5 % об.
     5.3 Стеклянная вата.
     5.4 Стандартные образцы углей и коксов.
     Сертифицированные стандартные образцы (CRM) представляют собой пробы углей и коксов с
известным содержанием общей серы, установленным по ГОСТ 8606 или ГОСТ 2059. Стандартные
образцы должны иметь сертификаты международно признанной организации по сертификации.
      П р и м е ч а н и е 1 — Д л я калибровки следует использовать угли и коксы, близкие по составу анализируе­
мым пробам. Установлено, что д л я полного сжигания углей с вы соким содержанием карбонатов и бурых углей со
значительным содержанием гумат ов кальция (карбоксилатов) требуется больш е времени, т.к. выделение д и о кси ­
да серы при их сжигании происходит с задержкой.

     Если для калибровки прибора используют пробы углей или коксов с известным содержанием
общей серы, но не стандартные образцы, калибровку обязательно проверяют. Для этого после калиб­
ровки проводят анализ подходящего стандартного образца. Если результат не совпадает с содержани­
ем общей серы, указанным в сертификате, прибор снова калибруют.
       П р и м е ч а н и е 2 — С тандартны е образцы и пробы , используемы е д л я калибровки, могут содерж ать вл а­
гу, поэтом у в сертиф икате указы ваю т сод ерж ание общ ей серы в р асчете на сухое состояние топлива В этих об раз­
цах необходимо определять сод ерж ание влаги по ГО СТ Р 52917 или ГОСТ 27589. П олученное содерж ание влаги
использую т д ля пересчета содерж ания общ ей серы в стандартном образце с сухого состояния на аналитическое,
%. по следую щ ей ф ормуле

                                                       „ t o   o   - * ;                                          <1 >

                                                               100
где S,“ — сод ерж ание общ ей серы в расчете на аналитическое состояние топлива. % масс.;
    S? — содерж ание общ ей серы а расчете на сухое состояние топлива. % масс..
    ИГ" — содерж ание аналитической влаги а стандартном о бразце. % масс.


       6 Подготовка пробы

     Определение содержания общей серы в угле или коксе проводят из аналитической пробы топлива,
измельченной до прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм.
     Пробу раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в тече­
ние минимального времени, необходимого для приведения содержания влаги в пробе в состояние при­
близительного равновесия с влажностью воздуха лаборатории. Перед началом анализа воз­
душно-сухую пробу перемешивают.
     После взвешивания навески (раздел 7) в пробе определяют содержание влаги по ГОСТ Р 52917
или ГОСТ 27589.
2