ГОСТ Р 52363-2005

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                     ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                              НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                  ГОСТР
                                 СТАНДАРТ
                               РОССИЙСКОЙ                         52363  -



                                ФЕДЕРАЦИИ                         2005




                  СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ ОТХОДЫ
                СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО
                        ПРОИЗВОДСТВА

                 Газохроматографический метод определения
                содержания летучих органических примесей



                                 Издание официальное




                                        С пндф лш ф ори
                                             ар»



шарф палантин

ГОСТ Р 52363— 2005


                                       Предисловие

     Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследова­
тельский институт пищевой биотехнологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ
ВНИИПБТРАСХН)

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликеро­
водочная продукция»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 19 июля 2005 г. № 194-ст

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.




     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты»г а текст изменений и поправок — в еже­
месячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмот­
ра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты раз/хещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федера­
ции по стандартизации в с е т и Интернет




                                                                   © СТАНДАРТИНФОРМ. 2005
                                                                   © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

и

ГОСТ Р 52363— 2005


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т          Р О С С И Й С К О Й            Ф Е Д Е Р А Ц И И


                               СПИРТОСОДЕРЖ АЩ ИЕ ОТХОДЫ
                       СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

                           Газохроматограф ический метод определения
                           содержания летучих органических примесей

                    Ethanol-containing waste of food alcohol and liqueur-vodka production.
              Gas-chromatographic method for determination of volatile organic admixtures content



                                                                                Дата введения — 2006—07—01



     1 Область применения

      Настоящий стандарт распространяется на головную фракцию [1], концентрат головных примесей [2],
промежуточную фракцию [3] этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спирто­
вого производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого
сырья, и спиртосодержащие отходы ликероводочного производства [4] (далее — продукты), и устанав­
ливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей
(уксусного альдегида, сложных эфиров (этилформиата. этилацетата. этилпропионата. изобутилацета-
та. этилбутирата. изоамилацетата), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового
спирта. 1-бутанола, изоамилового спирта), метилового спирта, ацетона, 2-бутанона и диацетила] с
использованием капиллярных колонок.
      Определение содержания летучих органических примесей в спиртосодержащих отходах ликеро­
водочного производства проводят в отгонах.
      Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,01 % до 10 %. массовой
концентрации этилацетата от 0,05 до 100 г/дм3, массовых концентраций остальных определяемых лету­
чих органических примесей — от 0.01 до 100 г/дм3.

     2 Нормативные ссы лки

      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
      ГОСТ 12.1.005— 88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
      ГОСТ 12.1.007— 76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика­
ция и общие требования безопасности
      ГОСТ 12.1.010— 76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие
требования
      ГОСТ 12.1.019— 79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­
бования и номенклатура видов защиты
      ГОСТ 1770— 74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробир­
ки. Общие технические условия
      ГОСТ 2603— 79 Ацетон. Технические условия
      ГОСТ 3022— 80 Водород технический. Технические условия
      ГОСТ 4212— 76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-
ческого анализа
      ГОСТ 5830—79 Спирт изоамиловый. Технические условия
      ГОСТ 5964— 93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
      ГОСТ 6016— 77 Спирт изобутиловый. Технические условия
      ГОСТ 6709— 72 Вода дистиллированная. Технические условия
      ГОСТ 9293— 7 4 (И С 0 2 4 3 5 — 73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

Издание оф ициальное

                                                                                                              1

ГОСТ Р 52363— 2005

     ГОСТ 17433—80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
     ГОСТ 26703—93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и мето­
ды испытаний
     ГОСТ 29169—91 (И С 0 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     ГОСТ 29224—91 (ИСО 386— 77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные
стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
     ГОСТ Р 8.563— 96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений
     ГОСТ Р ИСО 5725-1— 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     ГОСТ Р ИСО 5725-6— 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     ГОСТ Р И С О /М Э К 17025— 2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибро­
вочных лабораторий
     ГОСТ Р 51652—2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические
условия
     ГОСТ Р 51698— 2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экс­
пресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
      П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа
Российской Федерации по стандартизации а сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному ука­
зателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соот­
ветствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


     3 Отбор проб и подготовка образцов

     3.1 Отбор проб продуктов — по ГОСТ 5964.
     3.2 Готовят образец продукта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для про­
ведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым
бутылки, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта.
     3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем
отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из
каждой части готовят образец продукта по 3.2.
     3.4 Анализ образца продукта проводят по 4.4.4.

     4 Метод измерений

     4.1 Сущность метода
     Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей 8 образце
продукта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
     Продолжительность анализа — не более 45 мин.
     4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не
более 5 • 1 0 ~ 12 rC/с по ГОСТ 26703.
     Микрошприц вместимостью 1 ,5 и 10 мм3.
     Колбы мерные 2-100-2.2-50-2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки 2-1-2-10.2-1-2-5 по ГОСТ 29227.
     Пипетки 1-2-1,2-2-25 по ГОСТ 29169.
     Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2: цена деления 1 вС. пределы измерения 0 °С— 55 °С по
ГОСТ 29224.
     Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотни­
тельной мембраной.

2