ГОСТ Р 52144-2003

ГОСТ Р 52144-2003


                     НАЦИОНАЛЬНЫЙ                СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ          ФЕДЕРАЦИИ




                                         КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
                                      Спектрофотометрический метод определения
                                                 диоксида кремния


                                                    Издание официальное
                     БЗ 11-2001/281




                                                   ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                         Москва




кардиган связанный

ГОСТ Р 52144-2003

                                      Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 373 «Цветные
металлы и сплавы» и Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный
научно-исследовательский институт цветных металлов* (ГИНЦВЕ'ГМЕТ)

     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 ноября
2003 г. № 328-ст

     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                      С> ИГ1К Издательство стандартов, 2004
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II

ГОСТ Р 52144-2003


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й            СТАНДАРТ               Р О С С И Й С К О Й           Ф Е Д Е Р А Ц И И



                                     КОН ЦЕН ТРА ТЫ Ц И Н К О В Ы Е

                   Спекгрофотометрическнй метод определения диоксида кремния

                                              Zinc concentrates.
                       Spcctrophotometric method of silicon dioxide content determination




                                                                                    Лата вт-демия 2004—07—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения диоксида
кремния в цинковых концентратах всех марок при массовой доле его от 2 % до 10 %.
     Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетерополнкнелоты, восстановленной
трехвалентным титаном, и измерении оптической плотности раствора полученного соединения па
спектрофотометре при длине волны в диапазоне 635—640 нм.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
     ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентрации вредных веществ
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСГ 2082.0—81 Концентраты молибденовые. Общие требования и требования безопасности
к методам химического анализа
     ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроксид. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 7851—74 Посуда стеклянная химико-лабораторная. Горловины. Внутренние диаметры
     ГОСТ 9428—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
     ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     ГОСТ 25363—82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота
и серебра
     ГОСТ 26100—84 Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения свинца,
цинка, кадмия
     ГОСТ 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам хими­
ческого анализа
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 1. Общие требования
     ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—8!) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
     ГОСТ 29229—91 (ИСО 835-3—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 3. Пипетки градуировочные с временем ожидания 15 с

И здание официальное
                                                                                                            I

ГОСТ Р 52144-2003

      ГОСТ 29230—91 (ИСО 835-4—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 4. Пипетки выдувные
      ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования
      1'ОСТ 29252—91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюрет­
ки без времени ожидания
      ГОСТ 29253—91 (ИСО 385-3—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюрет­
ки с временем ожидания 30 с

     3 Общие требования
      3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329, требования безопасности при
выполнении анализов - по ГОСТ 26100. ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 25363.
      3.2 При проведении анализа используют реактивы, оказывающие воздействие на организм
человека: кислоты, гидроксид натрия, молибденовокислый аммоний, треххлористый титан, диоксид
кремния. При работе с ними необходимо выполнять требования безопасности, изложенные в
документации на их изготовление и применение.
      3.3 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реакти­
вов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций
по ГОСТ 12.1.005. Контроль вредных веществ — по ГОСТ 12.1.016.

    4 Средства измерений, посуда, реактивы, растворы
     4.1 Средства измерений, посуда, реактивы
     Спектрофотометр типа СФ-56 или другого типа.
     Весы с погрешностью взвешивания ±0,2 мг по ГОСТ 24104.
     Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 750 "С, с контрольным и
регулирующим устройствами.
     Центрифуга типа ОПН.
     Тигли (стаканы) из стеклоуглерода.
     Тигли корундизовые.
     Посуда лабораторная: мерные колбы и мензурки по ГОСТ 1770, цилиндрические стаканы по
ГОСТ 7851, градуировочные пипетки по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230,
бюретки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.
     Посуда полиотиленовая (для хранения растворов диоксида кремния и гидроксида натрия).
     Капельница.
     Стекла часовые.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы концентрации 0,5 моль/дм\ 8 моль/дм3, 18 моль/дм3.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, квалификации ч. д. а., раствор массовой долей 4 %.
     Аммоний молибденовокнслый по ГОСТ 3765. квалификации х. ч. или ч. д. а., раствор массовой
долей 5 % (растворение проводят при нагревании).
     Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор массовой долей 0,1 %.
     Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Титан треххлористый квалификации ч. д. а., растворы массовых долей 0,6 % и 15 %.
     Раствор треххлорнстого титана массовой долей 0,6 %. Раствор готовят следующим образом:
отбирают пипеткой 4 см5 раствора треххлористого титана массовой долей 15 %, помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора серной кислоты концентрации 0.5 моль/дм3
и доливают до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 ч.
     4.2 Растворы
     4.2.1 Стандартный раствор диоксида кремния, 1 см' которого содержит 100 мкг диоксида
кремния. Раствор готовят следующим образом: 0.0253 г безводного диоксида кремния сплавляют с
гидроксидом натрия, выщелачивают и проводят все операции по 5.1.1—5.1.3.
     Допускается применять аттестованные смеси.
     4.2.2 Растворы с двумя-тремя концентрациями диоксида кремния, которые проводят через все
стадии анализа для проверки стабильности градуировочного графика.
2