ГОСТ Р 52124-2003

ГОСТ Р 52124-2003


         НАЦИОНАЛЬНЫЙ           СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ           ФЕДЕРАЦИИ




                          КО НЦЕНТРАТЫ Ц И Н К О ВЫ Е

                            Атомно-абсорбционный метод
                               определения мышьяка


                                    Издание официальное
         БЗ 11-2001/280




                                   ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                         Москва




тн вэд

ГОСТ Р 52124-2003

                                       Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 373 «Цветные
металлы и сплавы», Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный
научно-исследовательский институт цветных металлов* (ГИНЦВЕТМЕТ)

     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 октября
2003 г. № 301-ст

     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                       С> ИГ1К Издательство стандартов, 2003
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован или
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II

ГОСТ Р 52124-2003


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й        СТАНДАРТ               Р О С С И Й С К О Й           Ф Е Д Е Р А Ц И И



                                 КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

                       Атомно-абсорбционный метол определения мышьяка

                                          Zinc concentrates.
                         Atomic absorption method for determination of arsenic



                                                                                 Лата вш-ления 2004—07—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в
цинковых концентратах всех марок при массовой доле его от 0,05 % до 5 %.
     Метод основан на измерении атомного поглощения аналитической линии мышьяка при
введении раствора пробы в пламя динитроксида-ацетилена при длине волны 193,7 нм.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
     ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентраций вредных веществ
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСТ 1973—77 Триоксид мышьяка. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4109—79 Бром. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроксид. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 4518—75 Аммоний фтористый. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 25363—82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота
и серебра
     ГОСТ 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам хими­
ческого анализа
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 1. Общие требования
     ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 2. Пипетки градуировочные без установления времени ожидания
     ГОСТ 29229—91 (ИСО 835-3—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 3. Пипетки градуиропочные с временем ожидания 15 с
     ГОСТ 29230—91 (ИСО 835-4—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуировочные.
Часть 4. Пипетки выдувные
И здание официальное
                                                                                                        1

ГОСТ Р 52124-2003

      3 Общие требования
      3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329, требования безопасности при
выполнении анализов — по ГОСТ 25363.
      3.2 При проведении анализа используют реактивы, оказывающие воздействие на организм
человека: кислоты, гидроксид натрия, фтористый аммоний, трноксид мышьяка. При работе с ними
необходимо выполнять требования безопасности, изложенные в документации на их изготовление
и применение.
      3.3 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реакти­
вов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций
по ГОСТ 12.1.005. Контроль вредных веществ — по ГОСТ 12.1.016.
     4 Средства измерений, посуда, реактивы, растворы
     4.1 Средства измерения, посуда и реактивы
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.
     Весы с погрешностью взвешивания ±0,2 мг по ГОСТ 24104.
     Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457 в баллоне, снабженном редуктором.
     Баллон с динитроксндом, снабженный обогреваемым редуктором.
     Посуда лабораторная: мерные колбы и мензурки по ГОСТ 1770, конические широкогорлые
колбы по ГОСТ 25336, градуировочные пипетки по ГОСТ 29227—29230.
     Стекла часовые.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота соляная квалификации х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 3118; раствор концентрации
2 маль/дм3, содержащий 16 см3 кислоты в 100 см3 раствора.
     Фторид аммония по ГОСТ 4518.
     Бром по ГОСТ 4109.
     Триоксид рафинированный мышьяка первого сорта по ГОСТ 1973 или металлический мышьяк,
содержащий не менее 99.9 % мышьяка.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Натрия гидроксил по ГОСТ 4328, квалификации ч. д. а., раствор массовой долей 2 %.
     4.2 Растворы
     4.2.1 Раствор ионов мышьяка стандартный, содержащий 1000 мг мышьяка в 1 дм3, готовят
одним из следующих способов:
     1) навеску металлического мышьяка массой 100 мг помещают в коническую колбу вместимос­
тью 250 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты. После растворения мышьяка в раствор добавляют
16 см1 азотной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение одного года;
     2) навеску триоксида мышьяка массой 0,12 г помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3 и растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия массовой долей 2 %. переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши­
вают. Раствор устойчив в течение 6 мес.
     4.2.2 Градуировочные растворы концентраций мышьяка 40. 60, 80 и 100 мг/дм3 готовят из
исходного стандартного раствора ионов мышьяка следующим образом: отмеренные в соответствии
с таблицей 1 объемы исходного раствора, приготовленного по 4.2.1. помешают в мерные колбы
вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 2 моль/дм' и
тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 1 — Данные для ириготовленни градуировочных растворов требуемых концентраций мышьяка
        Концентрации мышьяка в        Концентрация мышьяка в исходном   06 vcm исходного стандартного
    градуировочном растворе, мг/дм3           растворе. мг/дмЗ                  раствора, см‘
                 100                               1000                              10
                 80                                1000                              8
                 60                                1000                              6
                 40                                1000                              4
                 20                                 100                              20
                 10                                 100                              10
                  5                                 100                              5

2