ГОСТ Р 51576-2000

ГОСТ Р 51576-2000


                 Г О СУ ДА РСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ Р О С С И Й С К О Й Ф ЕДЕ Р АЦ ИИ




                                       СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ,
                                            КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ,
                                       ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

                                              Методы определения меди


                                                    Издание официальное
                 Б З 1 0 -9 9 /3 9 4




                                                   ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                        Москва




болеро спицами

ГОСТ Р 51576-2000

                                      Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы
контроля металлопродукции»

     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 марта
2000 г. № 63-ст

     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                     О И ПК. Издательство стандартов. 2000
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II

ГОСТ Р 51576-2000


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ               РОССИЙСКОЙ                    ФЕДЕРАЦИИ


           СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ,
                      ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

                                        Методы определения меди

              Heat-proof, corrosion-resistant, precision alloys and powders on the basis of nickel.
                                       Methods of copper determination



                                                                                      Дата введения 2001—01—01



     1 Область применения
      Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди
от 0,005 % до 0,1 % ) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0.01 % до 6,0 % ) методы
определения меди в жаропрочных, коррозионно-стойких и прецизионных сплавах и порошках на
основе никеля.

     2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
      ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
     ГОСТ 859-78 Медь. Марки
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
      ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфор! 1ая. Технические условия
     ГОСТ 8864—71 Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
     ГОСТ 10652—73 Соль дннатриевая этиленднамин-N. N. N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б). Технические условия
     ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требова­
ния к методам анализа

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

     4 Экстракционно-фотометрический метод определения меди (0,005 % — 0,1 %)
     4.1 Сущность метода
     Метод основан на образовании в аммиачном растворе (pH 8.5—9,0) окрашенного в желтый
цвет комплексного соединения двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагиру­
емого хлороформом. Влияние никеля, хрома, молибдена, кобальта, марганца, железа устраняют
добавлением лимоннокислого аммония и трилона Б.

Издание официальное
                                                                                                             I

ГОСТ Р 51576-2000

        4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
        Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принадлежностями для измерения в
видимой области спектра.
        pH-метр.
        Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
         Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
         Кислота азотная, разбавленная (1:1).
        Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.
         Кислота серная, разбавленная (1:1).
        Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
        Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
        Соль динатриевая этилепдиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор 10 г/дм3: растворяют 10 г трилона Б в 70—80 см3 воды при нагревании,
охлаждают, доливают до 1000 см3 водой.
         Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864.
         Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат З-водный. раствор I г/дм3; готовят непосредственно перед
использованием.
        Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат З-водный. раствор 5 г/дм3; готовят непосредственно перед
использованием.
        Хлороформ.
        Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 250 г/дм3, очищенный от примесей тяже­
лых металлов экстракцией их комплексов с диэтилдитнокарбаматом натрия хлороформом. В
делительную воронку вместимостью 500 см3 помещают 250 см3 раствора лимоннокислого аммония,
добавляют раствор аммиака до pH 9,0 по универсальной индикаторной бумаге, 25 см3 раствора
диэтилдитиокарбамата натрия, 50 см3 хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин.
Хлороформный слой отбрасывают.
         Медь марки МООб или МООк по ГОСТ 859.
        Стандартные растворы меди.
        Раствор А: 1 г меди помешают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 20—25 см3
азотной кислоты (1:1), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
Добаатяют 30 см3 серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до начала выделения паров серной
кислоты, охлаждают, стенки стакана и часовое стекло обмывают водой и снова выпаривают до паров
серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 70—80 см3 воды при нагревании, раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
         1 см3 стандартного раствора А содержит 0,001 г меди.
         Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до хгетки водой и перемешивают.
         1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г меди.
        Универсальная индикаторная бумага, pH 1—10.
        4.3 Проведение анализа
        4.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Таблица 1                                                          Массу навески сплава 0,25—1 г в соответствии
                                                              с таблицей I помешают в стакан (или колбу) вмес­
      М ассо в ая д о л я ы еди. %   М асса н а в е с к и . 1 тимостью 250—300 см3, приливают 30 см3 смеси
 О т 0 ,0 0 5 д о 0 .0 2 в к л ю ч .        1 ,0              хлористоводородной и азотной кислот (3:1 или 8:1),
 С в . 0 ,0 2 » 0 .0 5        •             0 ,5              5 см3 ортофосфорнон кислоты, накрывают часо­
   . 0 .0 5 . 0 .1 0          »             0 .2 5            вым стеклом и растворяют навеску при умеренном
                                                              нагревании.
        Приливают 15 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до выделения паров серной
кислоты, охлаждают.
        Стенки стакана и часовое стекло обмывают водой и выпаривают раствор до выделения паров
серной кислоты. Соли растворяют в 50—60 см3 воды при нагревании, раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
        Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу
вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.
        4.3.2 Спектрофотометрическая процедура анализа
        Аликвотную часть раствора 10 см3 помешают в стакан вместимостью 50—100 см3, приливают
5 см3 раствора лимоннокислого аммония, 10 см3 раствора трилона Б. перемешивают и прибавляют
2