ГОСТ Р 51357-99

ГОСТ Р 51357-99
                                                                         (ИСО 6 4 6 6 -8 3 )

               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ СТАНДАРТ Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И




                                  Табак и табачные изделия

                     ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
                      ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ
                  ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ.
                   МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ
                       СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ
                              МЕТОД

                                            Издание официальное




                                           ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                 Москва




купить жакет

ГОСТ Р 5 1 3 5 7 -9 9

                                       Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и
табачных изделий (ВНИИТТИ)

      ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия»

     2 ПРИ Н ЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙ СТВИ Е Постановлением Госстандарта России от 24 октября
1999 г. № 425-ст

     3 Настоящий стандарт, кроме разделов 2, 5, 6, представляет собой аутентичный текст
международного стандарта ИСО 6466—83 «Табак и табачные изделия. Определение содержания
остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектромет­
рический метод*

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России


II                                         112

ГОСТ Р 51357-99
                                                                                        (ИСО 64 6 6 -8 3 )
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                       СТАНДАРТ              РОССИЙСКОЙ                  ФЕДЕРАЦИИ


                                       Табак и табачные изделия

               О П РЕДЕЛЕН И Е СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ
                         ДИТИОКАРБАМАТН ЫХ 11ЕСТИЦИДОВ.
         М О ЛЕКУ ЛЯ РН О -А БСО РБЦ И О Н Н Ы Й СП ЕКТРО М ЕТРИ ЧЕСКИ Й МЕТОД

             Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamatc pesticides residues.
                                Molecular absorption spectromctnc method



                                                                                  Дата введения 2000—11—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический
метод определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных
изделиях.
     Метод применяется для определения в табаке и табачных изделиях остаточных количеств
дитиокарбаматных пестицидов, используемых для обработки растений табака в период вегетации
для зашиты от болезней.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3935—81 Сигареты. Общие технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 6995—77 Метанол-яд. Технические условия
     ГОСТ 8864—71 Натрия N .N -днэтилдитиокарбамат З-водный. Технические условия
     ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
     ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические ус­
ловия
     ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     ГОСТ 30040—93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения




Издание официальное
                                                     ИЗ                                                  1

ГОСТ Р 5 1 3 5 7 -9 9

     3 Определения
      В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
      содержание остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Количество сероуглерода,
миллиграмм на килограмм образца, определяемого по данному методу.
      Г1 р и м е ч а н и с — Если это необходимо или известно наименование присутствующего в образце
дтггиокарбаматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в
виде содержания конкретного дигиокарбамашого пестицида с использованием при расчете соответствующих
коэффициентов.

     4 Сущность метода
     Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной
кислотой в присутствии хлорида олова (II), очистке серной кислотой от сопутствующих соединений
выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидроокиси калия с
образованием калий-о-метил-дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта
реакции.

      5 Реактивы
       Используют реактивы только аналитической чистоты.
      5.1 Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
      5.2 Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная (96—98 %).
      5.3 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 1М раствор в 95 %-ном метиловом спирте по
ГОСТ 6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофриро­
ванную фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026.
      5.4 Олово двуххлористое по НД |1).
      5.5 Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118. Водный раствор: к 75 см ' соляной кислоты
р20 = 1 ,1 8 г/см 3 добавляют 150 см3 дистиллированной воды.
      5.6 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор концентрации 10 мг сероуг­
лерода на 1000 см3 по ГОСТ 8864.
       Взвешивают с точностью до 0,1 мг 29,6 мг диэтилдитиокарбамата натрия и растворяют в
1000 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.
       1 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероугле­
рода.

     6 Аппаратура
    6.1 Установка для дистилляции (см. рисунок I), включающая:
    6.1.1 Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см3 по ГОСТ 25336.
    6.1.2 Холодильник по ГОСТ 25336.
    6.1.3 Капельную воронку со шлифом по ГОСТ 25336 с трубкой, доходящей почти до дна
колбы.
    6.1.4 Подводящую трубку со шлифом по ГОСТ 25336, через которую азот подается в колбу.
    6.1.5 Устройства газопоглотителиiue по ГОСТ 25336 с распределительными трубками из
пористого стекла (размеры отверстий 160—250 мкм) для поглощения продуктов дистилляции.
     П р и м е ч а н и е — Газопоглотитсльныс устройства, показанные на рисунке 1, могут быть заменены
любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными но эффективности.
    6.2 Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.
    6.3 Колбонагреватель.
    6.4 Колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
    6.5 Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
    6.6 Пипетки мерные вместимостью 5, 20 и 25 см 3 по ГОСТ 29169.
    6.7 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при
длинах волн 272. 302 и 332 нм в комплекте с 10-мм кварцевыми кюветами.
    6.8 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
2                                                114