ГОСТ Р 50706.4-94

ГОСТ Р 50706.4-94
                                                                               (ИСО 3693-77)

                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ро с с и й с к о й ФЕДЕРАЦИИ


                                        к и с л о т а а зо тн а я тех н и ч ес к а я

                           Опредслемме содержании «лорил-ионов. Потенциометрический метод
                                             Nitric acid for industrial use.
                                          Determination of chloride ions content.
                                                 Potentiometric method



                                                                            Дата введения 1995-07—01

                                             1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
   Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме­
тод определения содержания хлорнд-ионов в технической азотной
кислоте. Метод применяют для веществ с массовой долей хлорид-
нонов (С1“ ), равной или более 2*10-4 %.
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.

                                            2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
    ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические
условия
    ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
    ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
    ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические усло­
вия
    ГОСТ 4217—77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические ус­
ловия
    ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические усло­
вия
    ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические усло­
вия

Издание официальное
I '
                                                            16
строительная лаборатория

ГОСТ P М 7 Л .4 -М

   f*OCT 6709—72 Sola дис-п*ллирбйаниая. Технические условия
   ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения1 и образцовые.
Технические условия
   ГОСТ 24104—88 Весы'лабораторные общего назначения и об­
разцовые. Общие технические условии
   ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­
ные. Типы, основные параметры и размеры
   ТУ 64— 1—1411 Шкафы сушильные электрические круглые
2B-15I

                       3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
    Метол основан на потенциометрическом титровании хлорид-
ионов раствором нитрата серебра в среде азотная кислота — аце­
т о н -в о д а с использованием серебряного измерительного электро­
да и каломельного электрода сравнения.

                           4 РЕАКТИВЫ
    В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые
и чистые для анализа.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
Чистоты.
    Ацетон по ГОСТ 2603.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 6 8 %
 ( р= 1.4 г/см3).
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной кон­
центрации приблизительно c(AgNOs) —0,1 моль/дм3 (0.1 н.). На­
веску азотнокислого серебра массой 8,5 г (результат взвешивания
записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают
в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в воде. Раствор
перемешивают, разбавляют водой до метки и снова перемешива­
ют— раствор А.
    Раствор А хранят в склянке из коричневого стекла.
    Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации приб­
лизительно с (AgKOj) =0,01 моль/дм* (0,01 н.).
    50 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью
500 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают — раствор Б.
    Рйствор Б готовят непосредственно перед использованием.
    Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации прибли­
зительно c(AgNOs) «0,004 моль/дм3 (0,004 и.).
    20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
500 см8, разбавляют водой до метки и перемешивают — раствор В.
                                                                  2
                                17

W e t P 5070M -W

    Раствор В готовят непосредственно перед НсполкЗобайИе*.
    Серебро азотнокислое, раствор.молярной концентрации прибли­
зительно с (AgNOj) =*0,001 моль/дм3 (0,001 н.). .
    о см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
500 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают — раствор Г.
    Раствор Г готовят непосредственно перед использованием.
    Калий хлористый (хлорид калия) по ГОСТ 4234, раствор моляр­
ной концентрации с(КС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н ).
    3,7276 г хлористого калия, предварительно высушенного при
температуре 130°С в течение одного часа и охлажденного в эксика­
торе, растворяют в небольшом объеме воды, раствор количествен­
но переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют
водой до метки и перемешивают — раствор А1.
    Раствор А1 готовят непосредственно перед использованием.
    Калий хлористый, раствор молярной концентрации с(КС1) =
 = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
    50 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают— раствор Б 1.
    Используют свежеприготовленный раствор.
    Калий хлористый, раствор молярной концентрации с(КС1) =
= 0,004 моль/дм* (0,004 н.).
    20 см* раствора А1 помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают — раствор
В1.
    Раствор готовят непосредственно перед использованием.
    Калий хлористый, раствор молярной концентрации с(КС1) =
 = 0,001 моль/дм* (0.001 н.).
    5 см3 раствора А1 помешают в мерную колбу вместимостью
500 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают — раствор
   Раствор готовят непосредственно перед использованием.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации
с(НС1)=0,1 моль/дма (0,1 н.).

                          5 АППАРАТУРА

   Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКГ-500г-М по
ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания
500 г, с ценой деления Ы 0 ~3 г, 4-го класса точности и весы лабора­
торные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы
аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наимень­
шего деления не более Ы 0_< г, не ниже 2-го класса точности.
3
                                 18

ГОСТ fr 607Ю .4-М
Та блица l-

О ж ид атм эе содержа­   МОДОМ* концент­     Матера»» концент­
    ние хлорид-воков      рация раствора      рация раствор»           Масса
        (С1“ ). ч         вмтрата серебра,    хлоряда калия,         вробы. г
                              ко.еь'дм'           моль/дм*


   От 0.0002 до                0,001               0.001         50, с точностью
0,001 включительно                                                   до 0.01
  Свыше Ц001 до                0,004               0,<ХМ         10—20. с точно­
0.0! включительно                                                  стью до 0,01
   Свыше 0.0! до               0,01                0,01          1—10, с точно­
0,1 включительно                                                 стью до 0.001
    Свыше 0.1                  о.и                 о,it          1—3, с точностью
                                                                     до 0.001
    6.2      Определение точной молярной к о н ц е н т р а ­
ции р а с т в о р а н и т р а т а серебра
    6.2.1    Используя бюретку вместимостью 25 см», 5,00 и 10,00 см3
раствора хлорида калия соответствующей концентрации помеща­
ют в две мензурки и титруют содержимое каждой из мензурок сле­
дующим образом: а мензурки добавляют по о см» раствора азотной
кислоты, 120 см» ацетона и воды до объема 150 см*; размешнватель
мешалки помешают в мензурку, ставят мензурку на мешалку и
приводят размешнватель в движение, перемешивая содержимое
мензурки. Серебряный электрод и свободный конец моста погру­
жают в раствор, подсоединяют к потенциометру электроды и после
установки потенциометра на нуль отмечают значение начального
потенциала.
    Используя бюретку вместимостью 25 см3, помещают в мензурки
4 и 9 см3 раствора нитрата серебра молярной концентрации, соот­
ветствующей молярной концентрации хлорида калия. Затем, ис­
пользуя бюретку вместимостью 2 см3, титруют содержимое мензу­
рок раствором нитрата серебра той же концентрации, добавляя по
0,2; 0,1 или 0,05 см» раствора, в зависимости от молярной концент­
рации хлорида калия (0,001; 0,004 или 0,01 и 0,1 моль/дм8 соответ­
ственно).
    Очередную порцию раствора добавляют после стабилизации по­
тенциала.
    Объемы раствора нитрата серебра (с учетом добавленной оче­
редной порции раствора) и соответствующие им потенциалы £ за­
писывают в первых двух графах таблицы, составленной в соответ­
ствии с таблицей А.1, приведенной в приложении А.
5