ГОСТ Р 50706.3-94

ГОСТ Р 50706.3—94
                                                                              (ИСО 1983-77)

                             ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


                                        КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
                               Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод
                                             Nitric acid for industrial use
                                            Determination of sutphated ash
                                                   Gravimetric method


                                                                        Дата введения >993—07—01

                                             t ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
 определения сульфатного остатка в технической азотной кислоте.
    Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
 ного хозяйства, выделены курсивом.

                                            2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
 стандарты:
     ГОСТ 4204—77 Рсактины. Кислота серная. Технические условия
    ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов
и сплавов. Технические условия
    ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые.
Технические условия
    ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфо­
ровые. Технические условия
    ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и об­
разцовые. Общие технические условия
    ГОСТ 25336 -82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­
ные. Типы, основные параметры и размеры

                                              3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на выпаривании азотной кислоты, переводе со­
лей остатка в сульфаты путем обработки серной кислотой, последу-

Издание официальное
1 ‘
                                                         П
 платье с белым воротником

ГОСТ Р 50706.3-—94

 ющем прокаливании остатка при температуре (800±25)°С и его
 взвешивании.

                               4 РЕАКТИВЫ

     В ходе анализа следует применять реактивы химичесхн чистые
 и чистые для анализа.
    Кислота серная по ГОСТ 4204. плотность приблизительно
 1,84 г/см3, раствор с массовой долей около 96 % (36 н.).

                              5 АППАРАТУРА
   Весы лабораторные общего назначения типа В.ПКТ-500г-М по
ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания
500 г, с ценой деления МО-2 г, 4-го класса точности и весы лабо­
раторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или ве­
сы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г. с ценой наи­
меньшего деления Ы 0~4 г, нс ниже 2-го класса точности.
   Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.
   Чашка платиновая вместимостью 150—200 см3 по ГОСТ 6563
или тигель фарфоровый высокий 5 по ГОСТ 9147.
   Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
   Баки водяная и песочная любого тина.
   Электропечь лабораторная (муфель) любого типа с регулируе­
мой температурой (900=25) °С.
    П р и м е ч а н и е • Допускается применение других средств измерений с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характери­
стиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных,

                       6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   В платиновую (или фарфоровую) чашку, предварительно про­
каленную в электропечи при температуре (800 ± 25) *С, охлажден­
ную в эксикаторе и взвешенную (результат взвешивания записы­
вают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 100 г
(70 см3) ззотной кислоты и взвешивают (результат взвешивания
записывают с точностью до второго десятичного знака). По разнос­
ти двух взвешиваний рассчитывают массу навески исследуемой
пробы.
   Ббльшую часть исследуемой пробы выпзривают (до объема
5—10 см3) путем осторожного нагревания чашки с пробой снача­
ла на водяной, а затем на песочной бане. Чашку с пробой охлаж­
дают до температуры окружающей среды.

                                   13

гост р т м л - и
   Затем добавляют в чашку 1 см* раствора серной кислоты и вы­
паривают содержимое чашки досуха.
   Чашку с сухим остатком помешают в электропечь и выдержи­
вают при температуре (800±25) *С .. в течение приблизительно
15 мин до постоянной массы.
   Чашку с пробой извлекают из электропечи, помещают в эксика­
тор и после охлаждения до температуры окружающей среды взве­
шивают (результат взвешивания, записывают с точностью до чет­
вертого десятичного эиа^аУ. .По разности двух взвешиваний (чаш­
ки с остатком и пустой чашки) рассчитывают массу сульфатного
остатка (результат взвешивания округляют до третьего десятич­
ного зн ак а)..

                    7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Массовую долю сульфатного остатка С в процентах вычисляют
по формуле
                                т^_ШО_                           (1 )
                               /п»
где mi — масса сульфатного остатка, г;
    то — масса навески, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов двух параллельны х определений, абсолютные расхож­
дения между которыми не превышают допускаемые расхождения,
равные 1-Ю-*. 3-10~*, 2,5-10- * % д ля массовых долей 0,009, 0,020 и
0,050 % соответственно.
    Допускаемая суммарная относительная погрешность результа­
та анализа ±17.0. ± 10,0 и ± 4 ,0 % д ля массовых долей остатка
0.009, 0.020 и 0.050 % соответственно при доверительной вероятнос­
ти Р = 0.95,




3
                                 14

ГОСТ Р S07W.3—94



УДК 661.56.543.21:006.354                 Л 12      ОКСТУ 2109
                    .   *   \   -9           ,       •       •*
   Ключевые слова: азотная кислота, сульфатный остаток, грави­
метрический метод




ГОСТ Р 50706.3-94




                                                                  (
                                     15