ГОСТ Р 50706.2-94

ГОСТ Р 50706.2—94
(ИСО 1981—77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
A

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания соединений трохзалентного алота.
Титриметрический метод

Nitric acid for industrial use.
Determination of nitrous compounds.
Titrimetric method

Дата введения 1995—07—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод.
определения содержания соединений трехвалентного азота в тех-
нической азотной кислоте в пересчете на азотнстую кислоту
{НМ№О:).

В стандарте рассматриваются два варнанта применения данно-
то метода определения содержания соединений трехвалентного
азота для массовых долей, равных или более 0,01 и менее 0,01 $.

Дополнительные требования, отражающие потребности народ-
ного хозяйства, выделены курсивом,

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:

ГОСТ 701—89 Резктивы. Кислота азотная концентрированная,
Технические условия

ГОСТ 4148--78 Реактивы. Железо (П) сернокислое 7-водное.
Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистнллированная. Технические условия

ГОСТ 6859—72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей,
Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения ин образцовые.
Технические условия

Издание официальное
1

ГОСТ P 50708.2—94
ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические усло-

BHA

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и об-
разцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда u оборудование лабораторные стеклян-
ные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

`Метод основан на окислении соединений трехвалентного азота
перманганатом калия, последующем добавлении раствора сульфа-
та железа (Ш) и титровании его нэбытка раствором перманганата
калия.

4 РЕАКТИВЫ

В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые
и чистые для анализа,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты, охлажденная до 0°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации
с('/; Н$04) =4 моль/дм? (4 н.),

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы моля ной
концентрации с (1/5 KMnO,) =0,1 моль/дм? (0,1 н.) ис('/5 KMnOx) =
=0,01 моль/дм? (0,01 н.).

Железо (П) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, растворы мо-
лярных концентраций с (РебО%.7 НО} =0,1 моль дм? (0,1 =) к
¢(FeSOy+7 НО) =0,01 моль/дм? (0,01 н.), готовят по ГОСТ 701.

$ АППАРАТУРА.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ
24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с
ценой наименьшего деления не более 1-10-* г, не ниже 2-го класса
точности.

Набор гирь F-2—210 по ГОСТ 7328,

Прибор 3—1(2) (пипетка Лунге-Рея) по ГОСТ 6859.

Колбы конические Кн-1—500--29/32 ТХС (или банка вмести-
мостью 500 cm’, снабженная стеклянной пришлифованной проб-
non и Кн-2—250—34 TXC по ГОСТ 25336.

юретки вместимостью 5 и 25 смз,

Баня с тающим льдом.

Примечание — Допускается применение других средств измерений ¢
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характери-
стиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2
7

ROCT 2.507042

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Охлаждение пробы

Исследуемую пробу охлаждают до темпер: туры приблизитель-
но 0°С, погружая в баню со льдом примерно на 30 мин.

6.2 Предварительное кспытание

С помощью данного испытания ‘орнентировочно определяют: со-
держание соединений трехвалентного азота в пересчете на азотис-
тую кислоту в массовых долях более-нли менее 0,01 %.

Tinnerky Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой про-
бой (около 20 г или 15 см?) и по разности двух взвешиваний рас-
считывают массу навески (результат измерения массы записывают
< точностью до второго десятичного знака),

Пробу помещают в коническую колбу со стеклянной пробкой,
содержащую 100 см? воды, охлажденной до 0°С, прибавляют 20 см?
раствора серной кислоты, охлаждают раствор до температуры

°С н перемешивают содержимое колбы. ! :

Исследуемую пробу азотной кислоты, содержащую соединения
трехвалентного азота, титруют раствором перманганата калия мо-
лярной концентрации с('/ КМпО.) =0,1 моль/дм? до появления po-
зовой окраски, не исчезаюшщей в течение 1 мин,

Если израсходованный для тнтровання объем раствора перман-
ганата калия равен Han превышает 0,85 смз, анализ. необходимо
проводить по 7.2; если указанный объем меньше 0,85. cr, анализ
проводят по 7.3,

= Т ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

71 Отбор пробы

Пнпетку Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой про-
бой (около 20 г) н рассчитывают массу навескн по 6,2.

Ход анализа для азотной кислоты с массо-
вой долей соединений трехвалентного азота в
пересчете на азотистую кислоту, равной илн Go-
лее 0,01 %

В коннческую колбу помещают 100 см? воды, охлажденной до
0°С, 20 смз раствора серной кислоты, охлажденного до 0°С, и с по-
мощью бюретки вместимостью 25 см? раствор перманганата калия
молярной концентрации с(1/5 КМпО:) =0,1 моль/дм?, в объеме,
owe на 10,0 см? объем раствора, установленный по
6. °).

ee колбы перемешивают и быстро вносят отобранную
пробу, закрывают колбу пробкой н энергично встряхивают до
исчезновения тумана (примерно 5 мин).

3

ГОСТ Р 50706.2--94

Затем прибавляют 20,0 смз ‚раствора сульфата железа (11) мо-
лярной концентрации с(Ре5О‹.7 НО) =0,[ моль/ды? и титруют из-
быток его раствором перманганата калия той же молярной кон-
центрации до появления розовой окраскн раствора, не исчезающей
в течение 1 мин (V;).

Для ‘корректировки объема сульфата железеа (И), внесенного
в колбу в процессе анализа, прибавляют в ту же колбу 20,0 смз
раствора сульфата железа (И) молярной концентрации
c{FeSO.7 НО) =0,1 моль/дм? x титруют раствором перманганата
калия той же концентрации (V2).

7.3 Ход анализа для азотной кислоты с массо-
вой долей соединений трехвалентного азота в
пересчете на азотистую кислоту менее 0,01 %

Анализ проводят в соответствии с 7.2 с нёпользованием раствора
nepmabranars калия молярной концентрации ‘c('/s КМпО.)
=0,01 моль/дм? (вместо 0,1 моль/дм?) н раствора сульфата жел
за (И) молярной концентрации ¢(FeSOv7 НО) =0,01] моль/дм?
{вместо 0,1 моль/дм?).

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

81 Для азотной кислоты с массовой долей co
единений трехвалентного азота в пересчете на
азотистую кислоту, равной или более 0,01 %

Массовую долю соединений трехвалентного азота в азотной кис-
лоте в пересчете на азотистую кислоту С в процентах вычисляют
по формуле

Calor Vi)—V}0,00235-100 _0.235{ (Va+Vi)—Va] a)
m т a

где У, — объем раствора перманганата калия, добавленный к ис-
следуемой пробе в начале анализа, смз;
У; — объем раствора перманганата калия, израсходованный
при первом. титровании, смз;
У, — объем раствора перманганата калия, израсходованный
при втором титрованни, см;
0,00235 — масса азотистой кислоты, соответствующая 1 см? раство-
ра pepuanranara калия молярной концентрации точно
e('/s KMnO4) =0,1 моль/дм, г;
m— масса анализируемой пробы, г.

82 Для азотной кислоты с массовой долей со-
еднненнй трехвалентного азота в пересчете на
азотистую кислоту менее 0,01 %

‹:
9