ГОСТ Р 50568.6-93

ГОСТ Р 50568.6-93
                                                                          (ИСО 2752—73)

                         ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ      РОССИЙСКОЙ            ФЕДЕРАЦИИ


                                МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ
                                   Потенциометрический метод определения
                                  изменения pH в присутствии формальдегида
                                            Urea for industrial use.
                                    Potentiomctric method for determination
                                  of pH variation in presence of formaldehyde


                                                                    Дата введения 1994—07—Of


                                        1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме­
тод определения изменения pH в результате добавления формаль-
дегида к раствору мочевины (карбамида) условных концентраций
и pH.
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.

                                        2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

   В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
   ГОСТ 8.135—74 ГСИ. рН-метркя. Стандарт-титры для приго­
товления образцовых буферных растворов 2-го разряда
   ГОСТ 1625—89 Формалин технический. Технические условия
    ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
   ГОСТ 2081—92. Карбамид. Технические условия
    ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
    ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Техниче­
ские условия
    ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
    ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия


Иэдкмм офацмалыюе
                                                                                               1



 проектирование зданий

ГОСТ Р 50368.6—93

   ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стек­
лянные. Тины, основные параметры н размеры
   ГОСТ Р 50568.5—93 Мочевина (карбамид) техническая. Потен­
циометрический метод определения буферной емкости

                      3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на определении при температуре (20:±0,5) “С
количества титрованного раствора гидрата окиси натрия концент­
рации с (N aO H )= 0.01 моль/дм3 (0,01 и.), необходимого для до­
ведения до 8,3 pH раствора, содержащего 50 г карбамида в
100 см3 воды, после добавления формальдегида.

                          4 ОТБОР ПРОБ

     Отбор проб — по ГОСТ 2081.

                           5 РЕАКТИВЫ

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоы, свежекипяченая и охлажденная до комнатной температу­
ры.
    Формальдегид, раствор концентрации от 350 до 370 г/дм 3, ста­
билизированный приблизительно 10%-ным (по объему метиловым
спиртом.
    Допускается применение формалина по ГОСТ 1625.
    Соляная кислота по ГОСТ 3118, раствор концентрации с
НС1) = 0.01 моль/дм3 (0.01 н.).
    Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации
(NaOH) = 0 ,0 1 моль/дм» (0,01 н.).
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор
концентрации 0,01 моль/дм3 (буферный раствор).
    (3,81 ±0.01) г декагидрата тетрабората натрия (Na2B40rX
X IOHjO) растворяют в воде. Раствор количественно переносят ■
мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки и пе­
ремешивают.
    Полученный раствор предохраняют от атмосферной двуокиси
углерода и заменяют свежим нс реже чем раз в месяц.
    pH полученного буферного раствора при 20°С равен 9,22.
    Буферный раствор однозамешенного фталата калия и гидрата
окиси натрия:
    (10.21 z±r0.01) г однозамешенного фталата калия    (СООН—
  С4Н«—COOK) растворяют в 500 см1 воды и добавляют при по«-
■2

ГОСТ Р 50568.1 9S

гоя ином перемешивании 70.90 см1 раствора гидрата окиси натрия
концентрации с (N a O H )= 0 ,5 моль/дм3 (0.5 н.). Раствор количе­
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбав­
ляют до метки и перемешивают.
    Полученный раствор предохраняют от атмосферной двуокиси
углерода и заменяют свежим не реже чем раз в меся».
    pH полученного буферного раствора при температуре 20X ра
вен 5,40.
    Для приготовления буферных растворов допускается примене­
ние стандарт-титра по ГОСТ 8.135 с pH-**9,18.
                          6 АППАРАТУРА

   Обычное лабораторное оборудование н pH-метр со стеклянным
н каломельным электродам,и чувствительностью 0.05 единиц pH.
   Допускается применение универсального иономера с погреш­
ностью измерения ± 0 ,0 5 единиц pH. электродов типа ЭВЛ1 МЗ.
ЭСЛ-63—07 или ЭСЛ-43—07.
   Бюретка вместимостью 25 см3.
   Колба мерная 1(2) — 1000—2 по ГОСТ 1770.
   Стакан Н-1 ( 2 ) - 4 0 0 ТХС по ГОСТ 25336.
                          7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

   7.1. Взвешивают (50*0.05) г карбамида.
   7.2 Калибруют pH-метр при температуре (2 0 * 0 ,5 ) "С с помо­
щью буферных растворов
   7.3. Наливают 100 см3 воды в стакан н добавляют пробу. Слег­
ка подогревают (не выше 30°С) до полного растворения пробы, а
затем охлаждают до (20±0.5)°С .
   Помещают оба электрода pH-метра в раствор и доводят pH ра­
створа до pH 8.3. добавляя соответственно раствор кислоты или
щелочи.
   7.4 Наливают 100 си3 воды н 10 см* раствора формальдегида в
стакан, доводят температуру до (2 0 * 0 ,5 ) °С. опускают два элект­
рода pH-метра и доводят pH раствора до pH 8,3 добавляя соот­
ветственно раствор кислоты или щелочи. Смешивают полученный
раствор с испытуемым раствором, накрывают стакан и выдержнва
ют в течение 5 мин при температуре (2 0 * 0 ,5 ) °С. С помощью
бюретки добавляют раствор гидрата окиси натрия по            каплям,
стараясь держать стакан закрытым. Постоянно перемешивают ра­
створ и определяют значения pH через 10—15 с после каждого до­
бавления раствора гидрата окиси натрия. Продолжают добавление
до pH 8.3
                                                                   3

ГОСТ Р 50568.6-93

                    8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      Изменение pH. выраженное в кубических сантиметрах раствора
гидрата окиси натрия концентрации с (N a O H )= 0 ,0 5 молъ/дм*
 {0,05 и.), вычисляют по формуле
                                  V
                                  Т •
где У — объем раствора гидрата окиси натрия, использованного
            для доведения pH до 8.3 см*.
     Полученный результат выражают в кубических сантиметрах
раствора гидрата окиси        натрия   концентрации   с (NaOH) =
 = 0 ,0 5 моль/дм* (0.05 н.) для того, чтобы провести сравнение с
результатом, полученным при определении буферной емкости по
ГОСТ Р 50568.5
     За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-
зультатов двух параллельных определений абсолютное расхож­
дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.06 г.и 3 для объема титрованного раствора гидрата, окиси
натрия от 1,30 до 3,50 см*.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность рез</Льта-
та анализа ± 2,5 % при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5 .




УДК 661.717.5.001.4:006.354                                  Л19
Ключевые слова: мочевина, химический анализ, pH,      изменение,
намерение, формальдегид, потециометрнчеекий анализ.




ГОСТ Р 50568.6-93



4