ГОСТ Р 50568.5-93

ГОСТ Р 50568.5—93
                                                                  (ИСО 2751—73)

              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ       СТАНДАРТ       РОССИЙСКОЙ        ФЕДЕРАЦИИ



                       МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

                  Потенциометрический метод определения буферной емкости
                                   Urea for industrial use.
                    Potentiometric method o( buffer capacity determination




                                                           Дата введения 1 9 9 4 -0 7 -0 1


                               1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме-
тод определения буферной емкости раствора мочевины (карбами-
AaJ условной концентрации.
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.

                              2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

   В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
   ГОСТ 8.135—74 ГСИ. pH-метрия. Стандарт-титры для пригото­
вления образцовых буферных растворов 2-го разряда.
   ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
   ГОСТ 2081—92 Карбамид. Технические условия
   ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
   ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водиыЙ. Техни­
ческие условия
   ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
   ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
   ГОСТ 25338—82 Посуда и оборудование лабораторные стек­
лянные. Типы, основные параметры и размеры

Издание официальное

                                                                                        1

 шарфы фото

ГОСТ Р 50568.5—93

                      3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на измерении количества раствора кислоты кон­
центрации 0,05 моль/дм3 (0.05 н.), необходимого для изменения
значения pH раствора, содержащего 100 г карбамида в 1000 см*
раствора, с 8 до 6 при температуре (20±0,5) °С.

                         4 ОТБОР ПРОБ

    Отбор проб - по ГОСТ 2081.

                          5 РЕАКТИВЫ

    Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты, свежекиияченая и охлажденная до комнатной темпера­
туры.
    Соляная кислота по ГОСТ 3118 раствор           концентрации с
(Н С1)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.).
    Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328 раствор концентрации с
(N aO H )—0,05 моль/дм3 (0,05 н.).
    Натрий тетраборнокиелый 10-водный по ГОСТ 4199 раствор
концентрации 0,01 моль/дм3 (буферный раствор).
    (3,81 ±0.01) г декагидрата тетрабората натрия (НагВ4ОгХ
ХЮ Н20 ) растворяют в воде. Раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки и пе­
ремешивают. Полученный раствор предохраняют от атмосферной
двуокиси углерода и заменяют не реже чем раз в месяц.
    pH полученного буферного раствора при температуре 20°С
равен 9,22.
    Буферный раствор однозамешенного фталата калия и гидрата
окиси натрия. Растворяют (10,21 ±0,01) г однозамешенного фта­
лата калия (СООН—СбН4—COOK) в 500 см3 воды и добавляют
при постоянном перемешивании 70,90 см3 раствора гидрата окиси
натрия концентрации с (N aO H )« 0 ,5 моль/дм5 (0,5 н.).
    Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью
 1000 см3, разбавляют до метки и перемешивают. Полученный ра­
створ предохраняют от атмосферной двуокиси углерода и заменя­
ют нс реже чем раз в месяц.
    pH полученного буферного раствора при температуре 20°С
равен 5,40.
    Д ля приготовления буферных растворов допускается применен
ние стандарт-титра по ГОСТ 8.135 с pH 9,18.
    Азот, не содержащий двуокиси углерода.
2

ГОСТ Р 50М М —43

                             в АППАРАТУРА

   Обычное лабораторное оборудование и pH-метр со стеклянным
и каломельным электродами чувствительностью 0,05 единиц pH.
   Допускается применение универсального иономера с погреш­
ностью измерения ± 0,05 единиц pH, электродов типа ЭВЛ-Ш З.
ЭСЛ-63—07 или ЭСЛ-43—07.
   Бюретка вместимостью 25 см3.
   Колбы мерные 1(2) —1000—2, 1(2)—500- 2 по ГОСТ 1770.
   Стакан Н-Н2) -600 ТХС по ГОСТ 25336.

                            7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ


    7.1 Взвешивают (50±0,05) г карбамида.
    7.2 Пробу помещают в стакан, добавляют приблизительно
300 см3 воды и перемешивают до полного растворения пробы. Р а­
створ количественно переносят в мерную колбу                   вместимостью
500 см3, разбавляют до метки и перемешивают.
    7.3 Калибруют pH-метр при температуре (20±0.5) °С с помо­
щью буферных растворов.
    7.4. Раствор карбамида переносят в сухой стакан. Опускают
оба электрода pH-метра и измеряют pH при температуре (20±
± 5 ) °С, пропуская слабый поток азота через раствор и поддержи­
вая этот поток во время всего испытания.
    Если величина pH равна или больше 8.5, добавляют с помощью
бюретки порциями по 0,25 см3 титрованный раствор соляной кис­
лоты до тех пор. пока pH не будет 5,5. При этом каждый раз за ­
писывают значение pH после перемешивания раствора в течение
5— 10 с.
    Если значение pH меньше 8,5, добавляют с помощью бюретки
порциями по 0,25 см5 титрованный раствор гидрата окиси натрия,
при этом каждый раз записывают значение pH после перемешнва
ния раствора в течение 5—10 с до тех пор. пока pH не будет равня­
ться 8,5. Затем добавляют из бюретки такое же количество титро­
 ванного раствора соляной кислоты для того, чтобы получить пер­
 воначальное значение pH, продолжая проводить испытание, как
указано выше, пока pH не будет равняться приблизительно 5,5.
    7.5 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     График строят на миллиметровой бумаге, откладывая по ося
 ординат значение pH (10 мм = 0,1 единицы pH), а по оси абсцисс—
 соответствующее количество титрованного раствора соляной кис­
лоты в кубических сантиметрах (10 мм = 0,5см3).
                                                                          3

ГОСТ Р 50568.5—93

                     8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    По градуировочному графику определяют количество титро­
ванного раствора соляной кислоты в кубических сантиметрах, не­
обходимое для изменения значения pH с 8 на 6. Это количество
представляет собой буферную емкость раствора.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­
ние между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,1 см3 для буферной емкости от 0,5 до 0.8 смэ.
    Попускаемая относительная суммарная погрешность результа­
та анализа ± 1 0 % при доверительной вероятности Р=0,95.




УДК 661.717.5.001.4:006.354                               л ,ъ
Ключевые слова: мочевина, химический анализ, буферные раство­
ры, потенциометрический анализ




 ГОСТ Р 50568.5-93




 4