ГОСТ Р 50568.3-93

ГОСТ Р 50568.3—93
                                                                   (И С О /Р 1595—70)

                го су да рствен ны й   ста н дарт     российской        ф едерации



                          МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.
                                 Определение содержания железа.
                     Фотометрический метод с применением 2,2 -бипнриди.та
                                      Urea for industrial use.
                                   Determination of iron content.
                            Photometric method with use of 2,2'-bipyridyl



                                                              Дата введения 1M4—07—01


                                   I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод с
использованием 2,2'-6ипирнднла для определения содержания
железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превыша­
ет или равна 0,00005 %.
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.

                                  2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
    ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
   ГОСТ 2081—92 Карбамид. Технические условия
    ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
    ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
    ГОСТ 4208—72 Соль закиси железа и аммония двойная серно­
кислая (соль Мора). Технические условия
    ГОСТ 4223—75 Калий сернокислый кислый. Технические усло­
вия
    ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические ус­
ловия

Издание официальное

                                                                                     I



  шарф на шее

ГОСТ р 50588.3-М

   ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
   ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые.
Технические условия

                     3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

    Метод основан на прокаливании вещества при температуре
800°С, плавлении осадка с добавкой безводного кислого сернокис­
лого калия, растворении в соляной кислоте, восстановлении трех­
валентного железа с помощью гидрохлорида гидрокенламина с
последующим образованием комплекса двухвалентного железа с
2.2'-бнпирнднлом в присутствии буферного раствора (pH 4.5—6)
и фотомстрированием окрашенного раствора при длине волны
522 нм.


                         4 ОТБОР ПРОБ
    Отбор проб — по ГОСТ 2081.

                          5 РЕАКТИВЫ

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.
   Калий сернокислый кислый безводный по ГОСТ 4223.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации прибли­
зительное (Н О ) =■ 1 моль/дм5 (1 и.).
   Гидрокенламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концент­
рации 100 г/дм 5.
   Растворяют 10.00 г гидрокенламина гидрохлорида (NhbOH-
НС1) в воде н разбавляют до 100 см*.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации
300 г/дм*.     Растворяют 30.00 г уксуснокислого        аммония
(СН*СООМН4) в воде и разбавляют до 100 см3 водой.
   г^-бипиридил, раствор концентрации 10 г/дм 3 в соляной кис­
лоте.
   Растворяют 1,0000 г 2,2'-6ипнрндила в 10 см* раствора соляной
кислоты и разбавляют до 100 см3 водой.
   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) по ГОСТ 4208. Эталонный раствор с содержанием железа
2.00 г/дм*.
    7,022 г соли Мора FeS04 (NH4)2S04-6H20 помещают в стакан,
добавляют 50 см* раствора серной кислоты концентрации
2

гост р sesee.a-e*

IOO г/дм» и переносят количественно в мерную колбу вместимостью
500 см5. доводят водой до метки и перемешивают.
    I см3 эталонного раствора содержит 2,00 мг железа.
   Эталонный раствор с содержанием железа 0.20 г/дм*.
   50$ см1 эталонного раствора с содержанием железа 2,00 г/дм*
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют
5 см3 раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм5 и разбав­
ляют водой до метки.
    I см3 этого эталонного раствора содержит 0,20 мг железа.
   Раствор готовят непосредственно перед использованием.
   Эталонный раствор с содержанием железа 0,010 г/дм 5.
   50,0 см3 эталонного раствора с содефжаннем железа 0,20 г/дм 3
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и разбавляют
до метки.
    1 см3 этого эталонного раствора содержит 0,010 мг железа.
   Раствор готовят непосредственно перед использованием.

                           в АППАРАТУРА

   Обычная лабораторная аппаратура и
    Плоскодонный платиновый тигель около 50 мм диаметром и
25 мм высотой.
    Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
    Кюветы толщиной слоя 10 мм.
    Весы лабораторные общего назначения типа 8ЛР-200 и типа
B.IP-IOOO.
    Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.
    Колбы 1 (2 )-1 0 0 0 -2 , 1 (2) —500—2, 1(2)— 100—2, 1(2>—50—
—2 по ГОСТ 1770.
    Пипетки вместимостью I, 2 и 5 см5.
    Бюретка вместимостью 50 см3.

                          7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

   7.1 Взвешивают ( 100=t0,1) г карбамида.
   7.2 К о н т р о л ь н ы й о п ы т
   Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике
н с теми же количествами реактивов, что и при определении.
   7.3 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   7.3.1. Приготовление раствороа сравнения для фотометрических
измерений
   В 11 мерных колб вместимостью 100 см* переносят соответст­
вующие объемы эталонного раствора железа, указанные в таблице.
                                  13                                 3

ГОСТ Р 50568.3—93
    В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для
того, чтобы досвести объем до 50 см3, затем добавляют 2 см3 раст­
вора соляной кислоты и 2 см3 раствора гидрохлорида гилроксил-
амина, перемешивая после каждого добавления. Оставляют колбы
в покое в течение 5 мин. затем добавляют 5 см3 раствора уксусно-
кислого аммония и I см3 раствора 2,2'-билирндила. Разбавляют до
 метки, тщательно перемешивают н оставляют в похое на 10 мин.
                                                                                 Таблица

      О б м м э тал о н н о го р а с т а о р * с с о д ер -
           ж **я«м * м « 1 0 ,0 1 0 г /д м » , ш »            М4СО> J M M S t, ИНГ



                               О*                                       0
                               5 .0                                    50
                              1 0.0                                   100
                              1 5 .0                                  150
                              2 0 .0                                  2 D0
                              2 5 .0                                  253
                              3 0 .0                                  300
                              3 5 .0                                  350
                              4С .0                                   430
                              4 5 .0                                  450
                              5 0 ,0                                  500

       • Компенсирующий раствор

   7.3.2 Фотометрическое измерение
   Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре
при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответст­
вующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение
по компенсирующему раствору.
   Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа
в микрограммах па 100 см3 колориметрируемого раствора, а по
оси ординат — соответствующее значение поглощения.
   7.4 П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него
часть пробы.
   После расплавления добавляют небольшими порциями Остав­
шуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплав­
ления продукта.
   После получения твердой серой массы помещают тигель, со­
держащий вещество, в электрическую печь при        температуре
300°С Постепенно повышая температуру до 800°С, продолжают
нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из
печи н охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0.01) г кислого
сернокислого калия и расплавляют лад пламенем. Выдерживают
плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Растворяют плав, слег-
4