ГОСТ Р 50548-93

ГОСТ Р 5 0 5 4 8 -9 3
                                                                         (ИСО 5 3 8 1 -8 3 )

                                         ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                         ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА
                                             ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ.
                                         МОДИФИЦИРОВАННЫЙ МЕТОД КАРЛА ФИШЕРА


                                                      Издание официальное
                            БЗ 1—d3/12




                                                      ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                            М осква




промышленная безопасность

к ГОСТ Р 50548—93 Продукты гидролиза крахмала. Определ*нне содержанки
■оды. Модифицированный метод Карла Фишера

      В каком мест*            Напечатано                 Должно бить


  Раздел 2               В продукте.                в продукте, предваритель­
                                                    но растворенном в смеса
                                                    метанола и формамнда.
Раздел 3                 HjQ+lj+SOj+SCjbW             H.O-fU+SOj+aCjHiN-*-
                         -*-2C»H5NHl +C*HiNSOj      -*-2C.H'.N-H! -fCjHjNSO»
                         CtHjNOj-f ROH              C b!I i N-SO,+ROH->-
                         QH-^HOSOjOR                -ч-CtHiNMOSOtOR
                         2-метоксиэтила             2-метокскэтанола
  Пункт 4.3. Первый      Этот продухт               Этот реактив
абзац
  второй абзац          Измельчают продукт          Реактив измельчают раз­
                        размером       отверстий    мером отверстий 250 мкм.
                        250 мм.
 Пункт 6.1.             и оставлена в таком         которая     должна поддер­
Пятый абзац             положении в течение         живаться в течение 60 с
                        60 с.                       (см, п. 6.3).
  Пункт 6.2.            как указано в и. 4.1.       как указано в п. 6.1.
Третий абзац            на 0.2%                     не более чем на 0,2%
  Пункт 6.4.1           приготовление       конт­   приготовление испытуемого
                        рольного образца            образца
 Пункт 6.4.1.2          отверстий 500 мм, в со­     отверстий 600 мхи
                        ответствии с требова­
                        ниями
 Пункт 6.4.2            Контрольная проба           Испытуемая проба
 Пункт 6.4.2.1          берут от кошрольного        берут от испытуемого об­
                        образца                     разца
 Пункт 6.4.2.2          контрольного образца        испытуемого образца
 Пункт 6.4.3.1          Помешают контрольную        Помешают испытуемую
 Пункт 6.4.3.2          пока образец                пока проба
 Пунхт 6.4.3.3          4.1                         6.1
 Пункт 6.4.4            контрольном образце         испытуемом образце
 Пункты 7.1, 7.1.2      масса контрольной про­      массы испытуемой пробы
                        бы
 Пункт 7.2              превышать                   превышать, %:
  Раздел 8.             обязательства               факторы
Первый абзац
 второй абзац            пробы                      образца
  Приложение А.          Полностью извлекают        Полностью выдвигают
Пункт Л.2
  Приложение В.          Приложение В               Приложение Г>
                         контрольных проб           испытуемых проб
                         ке откупоривая тигро­      без откупоривания титро-
                         вой иыА сосуд              ночного сосуда
  Рис. 4.    Подрисуноч­ Р. и Ра                    Ri и R,
ная подпись                                         G
  Информационные дан- Г. Л. Глоннна,                Г. А. Глонияа,
выс. Разработчики     Л. П. Хорева                  Л. Н. Чубарова.
                                                    Л . П. Хорева
                          (ИУС М 11—12 1993 г.)

УДК 547.458.67:664.2:006.354                                 Tpynqa Н46
      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


          ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА
           Определение содержания йоды.                  ГОСТ P
       Модифицированный метод Карда Фишера
                                                         50548-93
               Starch hydrolysis products
              Determination of water content
              Modified Karl Fischer method           (ИСО 5381—83)
ОКП 91 8821


                                                  Дата введения   01.01.94

                 I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер­
жания воды в продуктах гидролиза крахмала.

                            2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Реакция раствора йода, двуокиси серы, пиридина и 2-метокси-
этанола (стабилизированный реактив Карла Фишера) с водой,
содержащейся в продукте, предварительно растзоренном в смеси
метанола и Формамнда.

                                  3. РЕАКЦИИ

       Н70 •M,'*'SOt -*-3ClHtN -2 C ,H ; N •Н1+СаН,К- SOs
            C6H4N -SO j-f 1*0Н-*-С;.НйН Н -О 8 0 ,(Ж
где R — радикал 2-метоксиэтанола.

                                 4. РЕАКТИВЫ

   Во время проведения химических анализов пользуются толь­
ко реактивами известного аналитического качества и только дис­
тиллированной водой или водой эквивалентной чистоты; содер­
жание воды во всех растворителях должно быть меньше 0.! %
(mint).
Издание официальное
                                       © Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен,
    тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 5054в—93

   4.1. «Стабилизированный* реахтив Карла Фишера
    Данный стабилизированный реактив коммерчески доступен в
форме готового раствора. Можно также приготовить этот реактив
в лаборатории.
   4.2. Растворитель метанол-формамид
   Смешивают 700 см3 безводного метанола с 300 см3 безводного
форма мида.
   С данным реактивом обращаться нужно с осторожностью.
   4.3. НатриАтартрат кристаллический (NajCt-H^Oe ^HjO) (вин­
но-кислый натрий)
   Этот реактив коммерчески доступен в форме «специально для
реактива Карла Фишера». Если данное качество не будет полу­
чено, промызают имеющийся тартрат 10 см3 растворителя мста-
нол-формамид и выполняют соответствующий контрольный хо­
лостой опыт.
   Реактив измельчают таким образом, чтобы он прошел сквозь
сито с номинальным размером отверстий 250 мкм. Содержание
воды в этом гидрате составляет примерно 15,66% (т/т) и дол­
жно контролироваться сушкой в вакууме при температуре 150°С,
пока ие будет получена постоянная масса.

                       5. ОБОРУДОВАНИЕ

   Обыкновенное лабораторное оборудование, а также указан­
ное в пп.‘5.1—5.4.
   5.1. Пипетка с одним делением вместимостью 20 см3.
   5.2. Приборы, в которые может вводиться образец, подлежа­
щий химическому анализу.
   5.2.1. Пробирка для взвешивания (для твердых материалов),
состоящая из пробирки подходящего диаметра, чтобы позволить
введение образна, и снабженная пробкой.
   5.2.2. Шприц (для вязких жидкостей) вместимостью 10 см3
(см. приложение А).
 . 5.2.3. Пипетки с одной отметкой (для жидких продуктов) со­
ответствующих вместимостей.
   5.3.     Аппарат Карла Фишера для титрования или аналогичный
прибор (см. приложение Б).
   5:4. Аналитические весы.

             в. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  6.1. Подготовка оборудования