ГОСТ Р 50492-93

ГОСТ Р 50492-93
                                                                                  (ИСО 4895-87)

                                     го су да рствен н ы й   ста н да рт   российской   ф едерации




                                              ПЛАСТМАССЫ.
                                        ЖИДКИЕ ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ
                                     ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕНДЕНЦИИ К КРИСТАЛЛИЗАЦИИ


                                                         Издание официальное
                  Б З 1 — 9 3 /5 3




                                                        ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                  М о скв а




центр испытаний

УДК 678.686.001.4:006.354                                              Группа Л 2 9

     го су да рствен н ы й    ста н да рт   российской       ф едерации



                ПЛАСТМАССЫ.
         Ж ИДКИЕ э п о к с и д н ы е   смолы                    ГОСТ P
       Определение тенденции к кристаллизации                  50492-93
     Plastics. Liquid epoxide resins. Determination
               of tendency to crystallize                  (ИСО 4895-87)

ОКСТУ 2209


                                                      Д ата введения       01.01.95

                t. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает метод определения тенден­
ции к кристаллизации жидких эпоксидных смол на основе биефе-
нола Л (дифенилолпропана).
    П р и м е ч а н и е . Тенденций жидкой эпоксидной смолы к кристаллизация
зависит от температуры окружающей среды, чистоты смолы (гомогенности иг
примесей), содержания влаги и других факторов.

                                  2. ССЫЛКА

   ГОСТ 12497 «Пластмассы.             Методы определения эпоксидных
групп».

                            3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Сущность метода состоит а разбавлении образцов эпоксидной
смолы п-бутилглмциднловым эфиром (НБГЭ) и затравке кристал­
лами ДИГЛНЦИДНЛ080ГО эфира 2,2-дифеннлолпроиана (ДГЭ хими­
чески чистый); охлаждении до (Ю ±1)°С и наблюдении раствора
через определенные интервалы времени до наступления кристал­
лизации.
                                 4. РЕАКТИВЫ

   4.1.    Диглициднловый эфир 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ), чис­
тый и тонкоиз.мельченный кристаллический (проходящий мере»
сито с размером ячеек 250 мкм).
Издание официальное
                                        © Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С . 2 ГОСТ Р 5 0 4 9 2 -9 3

     Примечания:
     1. Чистый ДГЭ можно получить путем осаждения коммерческой техничес­
ко й эпоксидной смолы с высоким содержанием 4,4-изомера Д Г Э      Это можно
осуществлять следующим образом.
     а ) В химический стакан вместимость» 1С00 мд вносят 250 г эпоксидной
смолы и приливают 2СО--250 мл растворяющейся Смеси, которая состоит из
 одной объемной части Оутанона (метилэтилхетона) н четырех объемных час­
тей метанола. Смесь перемешивают и оставляют ее до отделении кристалличес­
кой фазы.
     (>) Центрифугируют кристаллическую фату и удаляют остаточный маточный
 раствор путем декантации.
     r > В химическом стакане вместимостью 1000 мл, используя 2<К»—250 мл ме­
 танола. промывают кристаллы четыре раза и перемешивают в течение I мин
Оставляют смесь до осаждения кристаллов и затем отделяют кристаллы путем
декантации.
     г) К кристаллам приливают 100 мл метанола, перемешивают в течение I мин
и фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера г фильтровальной бумагой
     д ) Суш ат кристаллы под вакуумом 1,33 кПа при 23?С п течение 4—6 ч
     с> Проверяют чистоту Д Г Э путем измерения:
     (Показателя преломления (гтп при 65*0 ): 1,354-tO.OOH;
      эпоксидного эквивалента, определенного по ГОСТ 12497: 170л2;
     температуры плавления Н 4 ± 1 )°С
      Е сли материал ис отвечает вышеуказанным -требованиям, рсо следует снова
 промыть и высушить по условиям, установленным в пп. в |. г) и д ). а затем
снова проверить чистоту полученного вещества по указанному выше методу.
     2. Предпочтительно" использовать диглицнлиловый эфир, подученный как
 указано и п. 4 1. для того, чтобы инициировать кристаллизацию
     Однако, возможно использование другого метода получения Д Г Э такой же
кристалличности и чистоты
   4.2.    Н-бутилглииндиловый эфир (НБГЭ) технический. ПРЕДО­
СТЕРЕЖЕНИЕ. НБГЭ токсичен. Следует избегать вдыхания па­
ров и близкого контакта с кожей и глазами. Следует работать под
вытяжкой или п помещении с вентиляцией. Предел токсичности —
5 0 м г /м 9.

                                  5. АППАРАТУРА

   5.1. Холодильник или холодильная камера, обеспечивающая
поддержание температуры ( 10± 1)^С.
   5.2. Пробирки диаметром приблизительно 18 мм и длиной
180 мм с подогнанными стеклянными пришлифованными пробками.
                              6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   6 1. Жидкую эпоксидную смолу, подлежащую испытанию, сме­
шивают с н-бутилглнцидиловым эфиром (п. 4.2) в следующем со­
отношении по массе:
   90% испытуемой жидкой эпоксидной смолы;
   10% н-бутилглицидилового эфира.
       П р и м е ч а н и е . Жидкую эпоксидную смолу, уж е разбавленную моно- или
полиглицидиловым эфиром низкой вязкости, нс следует в дальнейшем разбав­
л я т ь НБГЭ.

ГОСТ Р 5 0 4 9 2 -9 3 С. 3


    6.2. Пробирку (п. 5.2) наполовину заполняют вышеуказанной
смесью. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помешают ее
в термошкаф на 16 ч при температуре 60Х. По истечении этого
времени пробирку вынимают н охлаждают до (23±1)°С.
    6.3. К смеси добавляют 10 мг кристаллов чистого ДГЭ (п. 4.1)
и перемешивают стеклянной палочкой. Закрывают пробирку стек­
лянной пробкой и помещают ее в холодильник (п .5.1) при тем­
 пературе (10±1)°С.
    6.4 Ежедневно изучают внешний вид смеси в пробирке. Запи­
 сывают прошедшее время, по истечении которого наблюдается
 следующее:
    а) первое появление слабой опалесценции;
     б) увеличение опалесценции по сравнению с а);
     в) молочный отлив, т. е. полную непрозрачность;
     г) около 50% (по объему) твердой фазы в смеси.
                    7. ВЫР АЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

   7.1. Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации
выражается в числе дней, необходимых дли достижения внешнего
вида, отвечающего у с л о в и я м , сстаиоплспиым в п. 6.4 от а) до г).
   7.2. Смолу считают с пониженной тенденцией к кристаллиза­
ции, если она отвечает одному на следующих условий:
   1) после 72 ч хранения при (1 0 ± 1 )Х в смеси не обнаружатся
хлопья:
   2) первые небольшие хлопья появляются через 48 ч хранения
при (10±1)°С, однако смесь не полностью становится ?>епрозрач-
нон или молочной после 5 дней хранения;
   3) предельное испытание до I недели.
                      8.   ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

   Протокол испытания должен содержать информацию:
   а) ссылку на настоящий стандарт;
   б) полную идентификацию испытуемого продукта;
   в) результаты испытания;
   г) любые отклонения от установленного метода по согласова­
 нию сторон или по другой причине.