ГОСТ Р 50490-93

ГОСТ Р 5 0 4 9 0 -9 3
                                                                   (ИСО 2 5 5 4 -7 4 )

                              государственны й   стандарт российской федерации




                                   ПЛАСТМАССЫ.
                         СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ
                                 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА


                                             Издание официальное
                 БЗ 1—93/58




                                             ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                    Москва




схемы салфеток

УДК 678.674.001.4:006.354                                         Группа Л29
     ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


     ПЛАСТМАССЫ. СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ
             НЕНАСЫЩЕННЫЕ                                  ГОСТ P
          Определение гидроксильного числа                50490-93
        Plastics. Unsaturated polyester rosins.
           Determination of hydroxyl value.            (ИСО 2554-74)

ОКСТУ 2209


                                                  Дата введения      01.01.95

               I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает метод определения гидро­
ксильного числа полиэфирных ненасыщенных смол.
   Фактически этим методом определяют разницу между гидро­
ксильным числом и кислотным числом. Следовательно, для того,
чтобы вычислить гидроксильное число, необходимо отдельно опре­
делить кислотное число.
    Примечание        Этим метолом также можно определить гидроксильное
число ис-насытиенных полиэфирных смол (например, полиэфирных смол, исполь­
зуемых при производстве полиуретанов и полимерных пластификаторов) и от­
дельных ТИПОВ 8ЛКИДНЫХ смол.

                                  2. ССЫЛКА

   ГОСТ 22304 «Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы оп­
ределения кислотного числа».
                              3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

   Гидроксильное число — количество миллиграммов гидроокиси
калия, необходимое для нейтрализации уксусной кислоты, которая
будет образовываться при ацетилировании 1 г ненасыщенной по­
лиэфирной смолы.




Издавне официальное
                                       © Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 5 04W -93

                        4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Сущность метода заключается в ацетилировании гидроксиль­
ных групп ангидридом уксусной кислоты в растворе смолы в эти-
лацетате в присутствии толуол-4-сульфокислоты в качестве ката­
лизатора. Избыток ангидрида уксусной кислоты гидролизуется
смесью пиридина и воды, а полученная уксусная кислота оттитро-
вывается стандартным титрованным раствором гидроксила калия
в метаноле.
   В процессе титрования свободные кислотные группы, имеющие­
ся в смоле, также нейтрализуются гидроокисью калия. Конечное
значение гидроксильного числа вычисляют с учетом кислотного
числа, определенного отдельно.
                           6. РЕАКТИВЫ

   5.1. Лиетилирующнй раствор уксусного ангидрида приблизи­
тельно 1М раствор в этилацетате.
   Растворяют 1.4 г чистой сухой толуол-4-сульфокнслоты в 111 мл
безводного этнлацетата. После полного растворения медленно
добавляют при перемешивании 12 мл спежеперегнаиного ангидри­
да уксусной кислоты и хранят в условиях окружающей среды.
   5.2. Этилацетат безводный
   5.3. Смесь лиридин/вода 34-2 (но объему). Смешивают три
объема химически чистого пиридина с двумя объемами воды.
   5.4. Смесь бутанол-1/толуол 2-г 1 (по объему).
   5.5. Смесь растворов индикаторов. Смешивают 3 объема
0.1%-ного раствора тимолового синего в этиловом спирте н 1 объем
0,1%-ного раствора креэолопого красного в этиловом спирте.
   5.6. Гидроокись калия 0,5 N титрованный раствор в метаноле.

                          в. АППАРАТУРА

   Обычная лабораторная аппаратура, а также:
   6.1. Комическая колба вместимостью 250 мл с притертой стек­
лянной пробкой.
   6.2. Магнитная мешалка е магнитным стержнем, покрытым
коррозионностойким материалом (например, политетрафторэти­
леном).
   6.3. Бюретка вместимостью 50 мл с ценой деления 0,05 мл.
   6.4. Водяная баня, обеспечивающая контролирование темпера­
туры в диапазоне (5 0 ± 1 )ФС.
   6.5. Пипетка вместимостью 10 мл (для ацетилнрующего раст­
вора).
   6.6. Нели необходимо, аппаратура для потенциометрического
титрования

ГОСТ Р 5 0 4 9 0 -М С S

                        7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   В конической колбе вместимостью 250 мл (п. 6.1) взвешивают
с точностью до 1 мг предназначенную для испытания пробу смо­
лы. содержащую приблизительно 5 миллиэквивалентов ОН (масса
пробы в граммах — 280/гидроксильное число).
    П р и м е ч а н и е . Если приблизительное гидроксильное число неизвестно, сле­
дует провести предварительные испытания,
   В колбу добавляют точно 10 мл аиетилирующего раствора
(п. 5.1) и опускают магнитный стержень (п. 6.2). Закрывают ко­
ническую колбу пробкой, увлажненной этилацетатом (п. 5.2) и
растворяют пробу магнитной мешалкой (п. 6 2).
   П р и м е ч а й не. Если образец не растворяется полностью при нагревании,
можно добавить 5 или 10 мл ацегкляруюшего раствора.

   Помещают коническую колбу в водяную баню при температуре
(50±'1)*С, осторожно погружая только на 10 мм, и оставляют на
45 мин.
   ( П р и м е ч а н и е . Это время можно сократить, например, до 30 кии или
меньше, если будут получены зхпнпадентные результаты.

    Коническую колбу вынимают из бани, охлаждают, помещают
на магнитную мешалку и добавляют 2 мл дистиллированной воды.
Когда раствор полностью перемешается, добавляют 10 мл смеси
пиридии/вода (п. 5.3) и перемешивают в течение 5 мин. Ополас­
кивают пробку и внутреннюю поверхность конической колбы
60 мл смеси бутанол-1/толуол (п. 5.4) и добавляют 5 капель сме­
си индикаторов (п. 5.5). Продолжают перемешивание и титруют
раствором гидроокиси калия в метаноле (п. 5.6). Если наблюдают
изменение окраски, добавляют 1—2 капли смеси индикаторов. При
изменении окраски раствора от желтой до светло-желтой заме­
чают объем Vi. в миллилитрах, использованного раствора гидро­
окиси калия. Добавляют еще одну каплю раствора гидроокиси
калия. Цвет индикатора должен стать голубым. Если этого не
происходит, отмечают показания бюретки и добавляют еще одну
каплю раствора смеси индикаторов; продолжают таким образом
до тех пор. пока раствор не станет голубым.
    Значение Vt, используемое в вычислениях, — это значение,
отмеченное до добавления капли, вызывающей голубой цвет.
    Проводят холостой опыт в тех же условиях, но без пробы, и
отмечают объем К», в миллилитрах, использованного раствора
 гидроокиси калия. Проводят не менее двух испытаний.
    Результаты двух испытаний не должны отличаться друг от дру­
га более чем на 2 единицы гидроксильного числа. Если это усло­
вие не выполняется, испытание следует проводить до тех пор, пока