ГОСТ Р 50486-93

B3 1—93/54

ГОСТ P 50486—93
(ИСО 8988—89)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СМОЛЫ ФЕНОЛЬНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 678.632.001.4:008.354 _ Fpynna Ла
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЯСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. СМОЛЫ ФЕНОЛЬНЫЕ roct P
Определение содержания генсаметилентетрамкна 50486—93
Plastics. Phenolic resins. Determination of
hexamethylenetetramine content (HCO 8988—89)
OKCTY 2209

Дата введения 91.01.94

1, ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
содержания гексаметилентетрамина («гекса») в фенольных смо-
wax. Оба метода эквивалентны. Метод Кьельдаля, описанный в
разд. 2, неприменим, если в фенольной смоле имеются компонен-
ты, содержащие азот. Метод с использованием хлорной кислоты,
описанный в разд. 3, применнм только в случае, когда в смоле
не содержатся основные HAH кислотные добавки,

Дополнительные требования, отражающие потребности народ-
чого хозяйства, выделены курсивом.

2. МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ

Предупреждение. В целях безопасности определение азота ме-
тодом Кьельдаля должно проводиться в вытяжном шкафу.

2.1. Назначение

Настоящий раздел устанавливает метод определения суммар-
ного азота в фенольных смолах в пересчете на гексаметилентетра-
мин.

2.2. Сущность метода

Превращение гексамстилентетрамина в нспытуемой пробе в би-
сульфат аммония в горячей кояцентрированной серной кислоте в
присутствии каталитической смеси.

Превращение бнсульфата аммония в сульфат натрия н аммнак
реакцией с гндроокнсью натрия.

Перегонка аммиака и поглощение его соляной (хлористоводо-
родной) кислотой.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью илн частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

©.-2 TOCT P 50486—03

Титрование избытка соляной кислоты стандартным титрован-
ным раствором гидроокиси натрия в присутствин индикатора.

2.3. Реактивы

При проведении анализа, если нет других указаний, использу-
ют реактнвы только аналитического качества, не содержащие азот,
и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду экви-
вахлентной чистоты. .

2.3.1. Кислота серная, концентрированная по ГОСТ 4204.

2.3.2. Каталитическая смесь Кьельдаля, содержащая 97 г де-
кагидрата сульфата натрия (NazSO.-10H20) по ГОСТ 4171, 15 г
пентагидрата сульфата меди (CuSO,-5H20) по ГОСТ 4165 и 1,5 n
cenena (Se) по ГОСТ 10298.

nat Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 30%-й раствор (no
массе).

2.3.4. Кислота соляная по ГОСТ 3118, с (НС!) =0,10 коль/л.

2.3.5. Натрия TAAPOORRCE по ГОСТ 4328, стандартный титро-
ванный раствор, с (МаОН) =0,10 моль/л.

2.3.6. Смешанный индикатор, раствор.

Растворяют 60 мг метилового красного по TY 6—09—5169 и
40 мг метиленового голубого по ТУ 6—09—29 в 100 мл этанола
по ГОСТ 18300.

2.3.7. Фенолфталецн по TY 6—05—5360, 0,1%-й раствор (no
массе).

24. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и по пи..2.4.1—2.4.5

2.4.1. Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336, вместимостью 250 или
300 мл для процесса разложения.

2.4.2. Установка для перегонки, снабженная делительной во-
ронкой и каплеотборником (промышленностью выпускаются раз-
‘личные модели).

2.4.3. Бюретка вместимостью 50 мл с ценой деления ОД мл
по ГОСТ 20292.

2.4.4. Аналитические весы с точностью до 1 мг.

Допускается применять весы лабораторные общего назначения
по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 20 2, 2-20
класса точности, допускаемой погрешностью +0,1 мг.

24.5, Гранулы из карбида кремния для предотвращения кипе-
ния толчками.

2.5. Проведение испытания

2.5.1. Разложение при нагревании

В колбу Кьельдаля (п. 2.4.1} взвешивают 1—2 г фенольной
смолы с точностью до 1 мг.

Добавляют 5 г каталитической смеси (п. 2.3.2), 25 мл концент=
рированной серной кислоты (п. 231) и осторожно нагревают,
пока цвет смеси в результате разложения не изменится от черного
ли янтарного до светлого. Затем увеличивают скорость нагрева-

ГОСТ Р 50488—83 С. &

ния в течение 5 мин от изменения цвета и до возможного кипе-
ния.

После разложения жидкость охлаждают приблизительно до»
комнатной температуры, но не допуская загустения.

Осторожно добавляют 100 мл воды и переносят раствор коля-
чественно, промывая водой (около 200 мл), в колбу установкн для’
перегонки.

Добавляют несколько гранул карбида кремния (п. 2.4.5) для
предотвращения кипения толчками u 5 капель фенолфталеина
(п. 2.3.7) 0,1%-г0 раствора. Затем к этому раствору добавляют”
(около 100 мл) 30%-й (по массе) раствор NaOH (и. 2.3.3) Ao
получения щелочной реакции (слегка розовой окраски).

ерегоняют аммиак с водяным паром в приемник, содержащий"
50 мл соляной кислоты (п. 2.3.4). Перегонку продолжают до тех
пор, пока не будет собрано около 300 мл воды,

2.5.2. Титрование

Закокчив перегонку, добавляют к содержимому приемника не-
сколько капель раствора смешанного индикатора (п. 2.3.6) и тит-
руют избыток соляной кислоты раствором гидроокиси натрия’
(п. 2.3.5), используя бюретку (п. 2.4:3).

2.6. Обработка результатов

Содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах
по массе, вычисляют по формуле

LE СУ,
my
где Vo— объем соляной кислоты (п. 2.3.4) в приемнике установ-
ки для перегонки, мл;
У, — объем раствора гидроокиси натрия (п. 2.3.5), пошедший'
на обратное титрование, мл;
ту— масса испытуемой пробы, г.

21. Воспроизводимость

Результаты воспроизводимы в пределах 0,30% (по массе) гек-
саметилентетрамина,

2.8. Число определений

Выполняют два определения. Если результаты отличаются 6o-
лее чем на 5%, испытание повторяют, выполняя снова два опреде-
ления. Вычисляют среднее арифметическое двух отдельных ре--
зультатов.

3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

3.1. Назначение
Настоящий раздел устанавливает метод определения гексаме-
тилентетрамнна в фенольных смолах прямым титрованием. Нм