ГОСТ Р 50482-93

ГОСТ Р 5 0 482-93

                                    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                      ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
                                   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ


                                                 Издание официальное
                   БЗ 2 -0 3 201




                                                 ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                       Мо ск ва




испытания зданий

У Д К 630.86.00 Ы : 006.354                                        Группа Л 49

       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



           ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

        Метод определения неомыляемых веществ                 ГОСТ P
                                                             50482—93
   Wood chemical products. Method for determination
           of the imsaponlfiable m atters

ОКСТУ 2409

                                                      Д ата введения   01.07.94


    Настоящий стандарт распространяется на лесохимические про­
дукты н устанавливает метод определения нсомыляемых веществ
в сосновой и талловой канифоли, жирных галловых кислотах,
•галловом дистиллированном и галловом сыром масле, а также в
других лесохимических продуктах.
    Метод осиопак на омылении навески продукта спиртовым ра­
створом щелочи, экстракции нсомыляемых веществ, отгонке раст­
ворителя, сушке и взвешивании нсомыляемых веществ.

                               I.   ОТБОР ПРОБ

   1.1. Пробы отбирают согласно требованиям действующих стан­
дартов или технических условий на соответствующие лесохимиче­
ские продукты.

                  2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Г>юретка вместимостью 10 см*.
   Воронка делительная ВД-1 (2) —250 (500) по ГОСТ 25336.
   Колба коническая Кн-1—250—24/29(19/26) по ГОСТ 25336.
   Колба круглодонная К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336.
   Холодильник ХПТ-1 (2) —14/23 по ГОСТ 25336.
   Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см*.
   Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлори­
стым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ
6318.


Издание официальное
                                      © Издательство стандартов, 1993
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 5 0482-93

   Весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г.
   Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
   Баня водяная.
   Секундомер или часы песочные на I мин.
   Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч.д. а., концентри­
рованный раствор и спиртовой раствор молярной концентрации
с (КОН) = I моль/дм3 (1 н.) и с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 п);
готовят по ГОСТ 25794.3.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор эти­
лового спирта с массовой долей 50%.
   Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, го­
товят по ГОСТ 4919.1.
   Эфир этиловый.
   Эфир петролейный марки 40—70.
   Допускается применять другие средства измерения с метроло­
гическими характеристиками и оборудование с техническими ха­
рактеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Около 5 г продукта взвешивают в конической колбе (резуль­
тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер­
того десятичного знака) и добавляют 50 см3 раствора гидроокиси
калия концентрации 1 моль/дм3.
   В колбу с щелочным раствором бросают несколько стеклян­
ных капилляров, присоединяют к ней обратный холодильник и ки­
пятят раствор на водяной бане в течение 1 ч, после чего через
трубку холодильника доливают 50 см3 воды и содержимое колбы
перемешивают.
   Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, кол­
бу промывают несколько раз петролейным эфиром, используя
всего 50 см3. Эфирный раствор неомыляемых веществ также пе­
реносят в делительную воронку. Воронку тщательно взбалтывают
в течение 1 мин, после чего содержимому дают отстояться до пол­
ного разбавления слоев. Нижний слой — раствор мыла сливают во
вторую делительную воронку (в случае образования эмульсии до­
бавляют небольшое количество спирта или хлористого натрия,
или концентрированного раствора гидроокиси калия) и экстраги­
руют, взбалтывая 1 мин, еще два раза, добавляя каждый раз по
50 см3 петролейного эфира.

ГОСТ Р 5 0 4 8 2 -9 3 С. »

   Эфирный экстракт, полученный после трех экстракций, объе­
диняют в первой делительной воронке и промывают нс менее трех
раз 25 см3 раствора этилового спирта с массовой долей 50% до
нейтральной реакции по фенолфталеину.
   Эфирный экстракт неомыляемых веществ количественно пе­
реносят в сухую взвешенную круглодонную или коническую кол­
бу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью
до четвертого десятичного знака. Воронку промывают 15 см5 пег-
ролейного эфира, который соединяют с экстрактом. Петролейный
эфир отгоняют на водяной бане, колбу охлаждают н к получен­
ному остатку добавляют 5 см5 ацетона, который затем отгоняют
на водяной бане.
   Колбу с остатком неомыляемых веществ сушат в течение I ч
в сушильном шкафу при (103±2) °С. При этом колба должна
быть расположена почти горизонтально. Затем ее охлаждают з
эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах за­
писывают с точностью до четвертого десятичного знака).
   Высушивание повторяют (длительность повторной сушки
15 мин) до тех пор. пока разница между результатами послед­
них взвешиваний будет меньше 0,0015 г.
   Затем остаток растворяют в 4 см5 этилового эфира, добав­
ляют 20 см3 этилового спирта (нейтрализованного до слабо-ро­
зовой окраски по фенолфталеину) и титруют из бюретки спирто­
вым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3 до
слабо-розовой окраски. Определяют массу свободных жирных кис­
лот в пересчете на олеиновую кислоту и вносят соответствующую
поправку в найденную массу высушенного остатка.
   Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях
и с темн же количествами реактивов без добавления анализиру­
емого продукта. Контрольный опыт проводят дли каждой новой
партии реактивов.

                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Массовую долю неомыляемых веществ (.Y) в процентах вы-
числяют по формуле
                                  100
                                т
 где т — масса навески анализируемой пробы, г;
    ту— масса остатка после высушивания, г;
    т * — масса остатка, полученного в результате контрольного
          опыта, г;
    т з — масса свободных жирных кислот в пересчете на олеи­
          новую кислоту, г, найденная по формуле
                          /и,«0,028 I/,