ГОСТ Р 50476-93

ГОСТ Р 50476-93

                                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ СТАНДАРТ Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И




                                      ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                                               И ОВОЩЕЙ
                                     МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СОРБИНОВОЙ
                                       И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ
                                                    ПРИСУТСТВИИ



                                                              Издание официальное




                                                                        Москва
                                                                    Стандартинформ
                                                                          2010




строительство загородного дома

УДК 664.841/.851.543:006.354                                                                     Группа 1159

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                         СТАНДАРТ              РОССИЙСКОЙ           ФЕДЕРАЦИИ


           ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                    И ОВОЩЕЙ

 Метод определения содержания сорбнновой и бензойной                            ГОСТ Р
        кислот при их совместном присутствии                                   5 0 4 7 6 __9 3

                  Fruit and vegetable products.
       Method for determination of sorbic and bcnsoic asids,
            simultaneously contained in the product

MKC 67.080.01
ОКСТУ 9100___________________________________________________________________________________
                                                                                    Дата введения 01.01.94

     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанав­
ливает спектрофотометрический полуколичественный экспресс-метод определения содержания
сорбнновой и бензойной кислот при их совместном присутствии.

                                    I.   ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 26671.

                                         2.   СУЩНОСТЬ МЕТОДА
     Метод основан на отгонке сорбнновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и
спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм.

                            3.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить измерения оптической
плотности раствора при длинах волн 225 и 255 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью
измерений коэффнцне1гга пропускания не более I %, с допускаемой погрешностью отсчетного
устройства установки длин волн не более 0,5 нм, снабженный кварцевыми кюветами с рабочей
длиной 10 мм.
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*,
с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.
     Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
     - сосуда для перегонки;
     - колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом
централ иной горловины 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см3;
     - воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см3;
     - дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26,
высотой наколов 300 мм;
     - каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО—19/26—100;
     - холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
     - воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
     - колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

      * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федсраиии
действует ГОСТ Р 53228-2008.
Издание официальное
       ★                                                             © Издательство стандартов. 1993
                                                                       © С Т А Н Д А Р Т И Н Ф О Р М . 2010

   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воепроизведен, тиражирован и распространен
 в качестве официального и мания без разрешения Федерального агентства по техническому регу лированию и
                                              метрологии

                                                        229

С. 2 ГОСТ I» 5047 6 -9 3

      Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
      Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
      Пипетка по НТД исполнения 2 или 3 вместимостью 20 см3.
      Бюретка по НТД исполнения 1, 2 или 3 вместимостью 25 см3.
      Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
      Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
      Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*. раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
      Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., раствор с массовой долей 20 % и раствор с (CHjCOOH)=
= 0 ,1 моль/дм3.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. раствор с массовой концентрацией 49 г/дм3.
      Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч. д. а.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 и
раствор с массовой долей 4 %.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     П р и м е ч а н и е . Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с технически­
ми и мсгролошчсскими характеристиками нс ниже указанных.

                                          4.      ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     4.1. П о д г о т о в к а у с т а н о в к и
     4.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

                                                         Установка для перегонки




                   / — сосуд д л я п е р е го н к и ; 2 — ко л б а д в у го р л ая. 3 — д е л и т е л ь н а я в о р о н к а с к р а
                   н о м ; 4 — д е ф л е т м а т о р ; 5 — к а п л е у л о в и т е л ь ; 6 — х о л о д и л ь н и к ; 7 — С те к л ян н ая
                                                        в о р о н к а ; 8 — м е р н а я ко л б а



     4.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.
     4.2. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3
отгона за 15 мин.
     4.3. Герметичность установки проверяют периодически следующим образом: в сосуд для
перегонки вносят пипеткой 20 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0.1 моль/дм3,

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574—2000.

                                                                           230

ГОСТ Р 5 0 4 7 6 -9 3 С. 3

наполняют двугорлую колбу на 3/ 4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют
отгонку, как указано в п. 5.1, После получения 100 см3 отгона определяют путем титрования
раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не менее
95 % внесенного количества.
     4.4. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 4.1—4.3.

                               5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     5.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5.0 до 10.0 г, добаатяют
10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
     Отгонную колбу наполняют на 3/ 4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать
при открытом кране делительной воронки. Через несколько минут после закипания жидкости в
отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так. чтобы объем
жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3. Перегонку заканчи­
вают после получения 95 см3 отгона.
     5.2. Объем отгона доводят до 100 см3 водой и измеряют оптическую плотность раствора при
длинах волн 225 и 255 нм. используя в качестве контрольного раствора воду. Стремятся работать в
середине интервала измерений прибора: в случае необходимости допускается разбавление отгона
водой.

                               6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


    6.1. Массовую долю сорбиновой (А",) и бензойной (А,) кислот в процентах вычисляют по
формулам:

                           X, = (489025< - 3 7 .8 0 ,„ ) . — • к   10     ,
                                                          т

                           Х2 = (14510,,s “ 379025s)               К) - 6 ,


где 0 , 2 J, 0 , 5 5 — оптическая плотность раствора при длинах «юли 225 и 255 нм;
                  К —объем отгона, см1;
                 т — масса навески продукта, г;
                  к — коэффициент разбавления отгона.
      6.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не
должно превышать 15 % ( Р = 0,95).
      Результат выражают числом с двумя десятичными знаками.
      6.3. При получении значения массовой доли бензойной или сорбиновой кислот, превышаю­
щего 75 % нормируемого значения, определение осуществляют по ГОСТ 26181 и ГОСТ 28467.




                                                231