ГОСТ Р 50469-93

ГОСТР 50469—93
(ИСО 1388-5—81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ.
ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 661.722:547.281.06:006.354 Группа 129

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Спирт этиловый для промышленного применения

МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТР
Определение альдегидов. 50469—93
Визуальный колориметрический метод (ИСО 1388-5—81)

Ethanol for industrial use. Methods of test.
Determination of aldehydes content. Visual colorimetric method

OKC 71,080.60
OKCTY 2409

Дата введения 1994—01—01

Настоящий стандарт устанавливает метод определения альдегидов в этиловом спирте, предна-
значенном для промышленного применения.

Метод пригоден для анализа спирта с массовой долей альдегидов в пересчете на ацетальдегид
0,00025 — 0,00125%.

1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается во взаимодействии альдегидов, содержащихся в анализируемом спирте, с
реактивом Шиффа и визуальном сравнении полученной окраски раствора с окраской образца
сравнения.

2 РЕАКТИВЫ

Для анализа используют чистые реактивы и дистиллироваиную воду или воду эквивалентной
чистоты.

2.1 Спирт этиловый (этанол), 95%-ный (по объему), не содержаший альдегидов, готовят
следующим образом: 1500 см? абсолютизированного этанола кипятят в колбе с обратным холодиль-
ником в течение 2чс 15 г м-фенилендиамина, затем перегоняют смесь, удаляя первую и последнюю
порции этанола — дистиллята по 50 см. К отогнанному этанолу добавляют воды и перемешивают
до получения 95% ного этанола (по объему).

Очищенный этанол проверяют на отсутствие альдегидов методом анализа (раздел 4).

2.2. Реактив Шиффа

Предупреждение. Основной фуксин является каниерогенным веществом. Необходимо избегать
попадания раствора на кожу и вдыхания его пыли,

2.2.1 Приготовление раствора

1500 см? воды наливают в коническую колбу вместимостью 3000 см?, прибавляют (4,500 + 0,005) г
солянокислого л-розанилина (основной фуксин) и ицательно перемешивают до полного растворе-
ния фуксина. Прибавляют (9,60 + 0,05) г динатрия пентаоксидисульфита (метабисульфита натрия
Na,S,O,), перемешивают и дают отстояться в течение 5—10 мин. Добавляют около 40 см? серной
кислоты массовой концентрации 295 г/дмз, тщательно перемешивают, закрывают колбу пробкой и
оставляют на 12 ч. При необходимости дополнительного обесцвечивания раствора проводят обра-
ботку активированным углем.

Издание официальное
© Издательство стандартов, 1993
© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован
и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТР 50469—93 C. 2

2.2.2 Определение массовой доли двуокиси серы и регулирование ee д0 оптимальной концентрации
в растворе

10 см? обесивеченного реактива Шиффа помещают в коническую колбу вместимостью 250 смз,
затем добавляют 20 cm? волы и 5 см? свежеприготовленного раствора крахмала и оттитровывают
свободную двуокись серы стандартным раствором йода молярной концентрации 0,1 моль/дм* до
появления характерной голубой окраски.

I см? раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм? соответствует 0,0032 г двуокиси
серы.

Если массовая концентрация двуокиси серы не соответствует оптимальному пределу 0,18—0,31 г
на 100 см’ реактива Шиффа, то доводят ее до оптимальной концентрации или добавлением
расчетного количества метабисульфита натрия. или снижают концентрацию путем пропускания
горячего воздуха через раствор.

2.3. Ацетальлегид, стандартный раствор массовой концентрации ацетальдегида | г/дм? готовят
следующим образом: 0,6930 г оксима ацетальдегида (CH,CH(NH,)OH) взвешивают с погрешностью
не более 0,0001 г и растворяют в этаноле, приготовленном по 2.1. Этот раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 500 cas, объем колбы доводят до метки этанолом (2.1),
затем тщательно перемешивают.

Е ем? этого стандартного раствора содержит 1 г ацетальдегида.

Примечание При отсутствии чистого оксима апетальлегила очищают промышленный продукт
слелующим образом: около $ г оксима апетальчегила растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола:
и осаждают диэтиловым эфиром (С,Н;ОС,Н,), взятым в двойном количестве. Осадок отфильтровывают на
воронке Бюхиера под вакуумом. Кристаллы промывают диэгиловым эфиром. затем сразу помещают в
эксикатор, содержащий концентрированную серную кислоту плотностью 1,84 г/см? с массовой долей основного
вешества 98%. В эксикаторе выдерживают в течение 3—4 ч.

Очистку продукта проводят до тех пор. пока не получатся бесцветные кристаллы.

Предостереженне. Пары диэтилового эфира являются вредными для организма. Остерегайтесь
вдыхать его пары. Диэтиловый эфир легко воспламеняется, его хранят далеко от нагревательных
приборов.

2.4 Ацетальдегид, стандартный раствор массовой концентрации 0,1 г/дм?.

25 см? стандартного раствора ацетальдегида, приготовленного по п. 2.3, помешают в мерную
колбу вместимостью 250 смз, доводят до метки этанолом, приготовленным по 2.1, и перемешивают.

1 см? этого стандартного раствора содержит 0.0001 г ацетальдегида.

3 ПРИБОРЫ

Приборы обычные лабораторные

3.1 Пробирки колориметрические, снабженные пришлифованными пробками, вместимостью
20 см? и градуированные от 10 до 14 смз.

3.2 Пипетки градуированные вместимостью 5 см? с ценой деления 0,02 см*.

4 МЕТОД АНАЛИЗА.

4.1 Анализируемая проба.

3,0 см? анализируемой пробы помещают в одну из колориметрических пробирок.

4.2 Приготовление анализируемого н стандартных колориметрических растворов

В серию из шести мерных колб вместимостью по 100 смз каждая вносят различные объемы
стандартного раствора ацетальлегида, приготовленного по 24, ‘указанные в таблице, разбавляют до
метки этанолом (2.1) и перемешивают.

Объем стандартнога раствора зцетальдегияя (п. 2.4). ем? Масса ацетальдсгидя после ризведения. г
20 0,0002
30 0,0003
5.0 0,0005
7,0 0,0007
9,0 0,0009
10,0 0,0010

С. 3 ГОСТ Р 50469—93

С помошью пипетки вносят в серию из шести колориметрических пробирок по 3 см? каждого
стандартного раствора ацетальдегида, указанного в таблице. Обработку содержимого каждой про-
бирки, в том числе и анализируемой пробы, проводят следующим образом: в кажлую пробирку
добавляют до 10 см? воды и далее вносят реактив Шиффа до 14 см?. Пробирки закрывают пробками.
растворы перемешивают и оставляют на 25 мин.

4.3 Проведение анализа.

Окраску анализируемого этанола сравнивают с окраской стандартных растворов при рассеян-
ном свете.

Примечание. Если окраска анализируемого этанола темнее окраски раствора самой высокой
концентрации, определение повторяют, используя разиедение анализируемого спирта этанолом (п. 2.1).

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальлегил в процентах вычисляют по формуле
т
°° 100.
где т — масса ацетальдегида (см. таблицу), используемая для приготовления стандартного
раствора ацетальдегида, окраска которого соответствует окраске анализируемого

этанола, г;
р — плотность анализируемого этанола при 20°C, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/см?.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 «Продукция микробнологического синтеза»
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 № 7
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО
1388-5—81 «Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 5. Определение
массовой доли альдегидов. Визуальный колориметрический метод» и полностью ему соответствует
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лана ссылка Номер раздела

ГОСТ 18995.1—73 5

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2001 г.

Редактор Р.С. Федорава
Технический редактор H.C. Гришонова
Корректор Е.Д. Дульлена
Компьючерная верстка С.В. Рябовой

Visa. лиц. № 02354 ог 14.07.2000. Сдано в набор 21.05.2001. Подписано в печать 20.06.2001. Усл.печ.л. 0.47. Уч.-изал 0,37
Тираж 250 экз. С 1098, Зак. 564

ИПК Излательстно стандартов, 107076. Mocs:

Набрано в И BM

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печати
Пар № 050102

Колодезный пер.. 14

‚ 103062, Москва, Лялин nep., 6-