ГОСТ Р 50468-93

ГОСТ Р 5 0 46 8 -9 3
                                                                                   (ИСО 1 3 8 8 -4 -8 1 )

                                                  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                                            СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
                                                 ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ
                                                             МЕТОДЫ АНАЛИЗА
                                                  ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ,
                                                   СОДЕРЖАЩИХСЯ В БОЛЬШИХ КОЛИЧЕСТВАХ
                                                         ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


                                                               Издание официальное
                                 БЗ 12-92/1165




                                                               ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                    At о с к в а




кружевные перчатки без пальцев

УДК 6в1.722:547.281.06:006.3И                                     Групп* Л 2*
      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

   СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОЛШШЛЕННОГО
               ПРИМЕНЕНИЯ
     Методы анализа. Определение карбонильных                 ГОСТ P
  соединений, содержащихся в больших количествах.
                Титриметрнческий метод                       50468-93
      Etlianoi for industrial use. Methods of test.
     Estimation of content of carbonyl compounds       (ИСО 1388-4—81)
    present in moderate amounts. Tiirimctric method
ОКСТУ 2409


                                                      Дата введения   0l.QI.9t

   Настоящий стандарт устанавливает объемный метод опреде­
ления карбонильных соединений, содержащихся в больших коли­
чествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного
применения.
   Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбо­
нильных соединений в пересчете на ацетальдегид 0,01%.
    П р и м е ч а н и е . Метод позволяет определять только те карбонильные
соединения, которые в с т у п я т в реакцию при данных условиях.

                          1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод заключается во взаимодействии солянокислого гндрокси-
ламина с карбонильными соединениями, содержащимися в анали­
зируемом спирте, и титровании выделившейся соляной кислоты
раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора бром-
фенолового голубого.

                                2. РЕАКТИВЫ

   Для анализа используют чистые реактивы и дистиллирован­
ную воду или воду эквивалентной чистоты, не содержащую
двуокись углерода.
   2.1. Г и д р о к с и л а м ин с о л я н о к и с л ы й
   Предупреждение. Солянокислый гидрокенламин является окис­
лителем и раздражителем. Следует остерегаться его попадания в
глаза и на кожу.

Издание официальное
                                     © Издательство стандартов, 1993
 Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен,
     тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С 2 ГОСТ Р 50468-93

   4 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 20 см* воды
и разбавляют до 200 см3 раствором этилового спирта с объемной
долей 95%. Далее нагревают в колбе с обратным холодильником
в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем охлаждают и
добавляют 5 см3 раствора бромфенолового голубого и раствор
гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.
   2 2. Натрия гидроокись, стандартный титрованный раствор
молярной концентрации точно с (N aO H )=0,l моль/лм3.
   2.3. Кислота солянан, стандартный титрованный раствор мо­
лярной концентрации точно с (НС1)=0,1 моль/дм3.
   2.4. Бромфеноловый голубой (индикатор), спиртовой раствор
массовой концентрации 2 г/дм3.

                            3. ПРИБОРЫ

  Обычные лабораторные приборы и
  3.1. Колбы конические вместимостью 150 см3, снабженные при­
шлифованными пробками.

                         4. МЕТОД АНАЛИЗА

    4.1. А н а л и з и р у е м а я п р о б а
    (50±0.1) с.м3 анализируемого спирта помешают в одну из
конических колб.
    4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   50 см3 солянокислого гидроксиламина, приготовленного но
п. 2.1, помещают во вторую коническую колбу, используя его как
раствор сравнения.
    В колбу с анализируемой пробой добавляют 1,25 см3 раство­
ра бромфенолового голубого и по каплям либо раствор гидро­
окиси натрия, либо раствор соляной кислоты до тех пор, пока
раствор не примет окраску раствора сравнения. Затем к раство­
рам, содержащимся в обеих колбах, добавляют по 25 см3 раст­
вора солянокислого гидроксиламина и колбы закрывают проб­
ками. Колбу с содержимым плотно закрывают, помещают в
кипящую водяную баню и нагревают в течение 10 мин. Колбу
вынимают из бани, охлаждают и затем титруют раствором гидро­
окиси натрия до окраски, схожей с окраской раствора сравнения.

                      5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Массовую долю карбонильных соединений в процентах        в
пересчете на ацетальдегид (CHjCHO) вычисляют по формуле
                  0.004105- V - 100   0,00&81 • V
                       50-р                9

ГОСТ Р 50468—83 С S

     где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации
             точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование,
             см3;
         q — плотность анализируемого спирта при 20°С, опреде­
             ленная по ГОСТ 18995.1 ареометром, г/дм3;
        50— объем анализируемой пробы спирта, см3;
  0,004405 — масса карбонильных соединений в пересчете на
             ацетальдегид, соответствующая 1 см3 раствора гидро­
             окиси    натрия    молярной   концентрации    точно
             0,100 моль/дм3, г.
    П р и м е ч а н и е . Если стандартные раствор гидроокиси натрия был не-,
точной концентрации, необходимо вводить поправочный коэффициент.