ГОСТ Р 50467-93

ГОСТ Р 50467-93
                                                                  (ИСО 1 3 88-3-81)

                                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                             СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
                                  ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ
                             МЕТОДЫ АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ
                           СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВАХ.
                                       ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


                                                 Издание официальное
                  БЗ 12—92/1166




                                                 ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                       Москва




связанный жакет

УДК 661.722:647.281.06:006.364                                      Группа Л 2»
      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

  СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО
                  ПРИМЕНЕНИЯ
                  .Методы анализа                            ГОСТ Р
 Определение карбонильных соединений, содержащихся
     в малых количествах. Фотометрический метод             50467— 93
     Ethanol for industrial use. Methods of test.
    Ertlmation of content of carbonye compounds        (И С О 1388—3— 8 1 )
              present in small amounts.
                  Photometric method
ОКСТУ 2409


                                                    Дата введения      01.01.94

    Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрическнй
метод определения карбонильных соединений, содержащихся в
малых количествах в этиловом спирте, предназначенном для про­
мышленного применения.
    Метод применим для анализа спирта с массовой долей кар­
бонильных соединений в пересчете на ацетальдегид от 0.00025до
0.01 %.
    П р и м е ч а н и е . Метод позволяет определять только тс харбонильиые
соединения, которые вступают в реакцию при данных условиях.

                           I. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод заключается во взаимодействии 2.4-дннитрофенилгил-
разнна с карбонильными соединениями, содержащимися в ана­
лизируемом спирте, и фотометрическом измерении при длине вол­
ны около 445 нм окрашенных в красный цвет растворов 2,4-ая-
ннтрофен ил гид резонов в щелочной среде.

                                 2. РЕАКТИВЫ

   Для анализа используют только чистые реактивы и дистилли­
рованную воду или воду эквивалентной чистоты.
   2.1.   Спирт этиловый, не содержащий карбонильных соедине­
ний. очищают следующим образом: 500 см3 спирта кипятят в колбе
с обратным холодильником в присутствии 5 г 2,4-диннтрофонил-
гидразнна н пяти капель раствора соляной кислоты (п. 2.3) в те-
Издание официальное
                                      © Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р в0467—93

чение 2—3 ч. Далее спирт медленно отгоняют с помощью ректи­
фикационной колонки Видмера длиной 300 мм и диаметром 25 мм
или любой другой подходящей колонки.
    Первые 50 см3 дистиллята отбрасывают, отбирают 400 см3 дис­
тиллята, отбрасывая последние порции.
    Вели основная часть дистиллята окрашена, необходимо отгон­
ку повторить.
   2.2. 2,4-динитрофснилгндразин, насыщенный раствор в этило­
вом спирте (п. 2.1) при температуре окружающей среды.
   2.3. Кислота соляная плотностью 1,19 г/см3 с массовой долей
около 38 %.
   2.4. Калия гидроокись массовой концентрации 100 г/дм3 в ра­
створе этилового спирта с объемной долей 70 %.
   2.5. Карбонильные соединения, стандартный раствор с массо­
вой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид
0,440 г/дм3.
    Взвешивают 1.200 г ацетофенола с точностью до 0,0001 г н
растворяют в небольшом количестве спирта (п. 2.1), далее пере­
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора до­
водят до метки спиртом такого же качества и тщательно переме­
шивают. Отбирают 10,0 см3 этого раствора и пометают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1)
и перемешивают.
    I см3 этого стандартного раствора содержит 440 мкг карбо­
нильных соединений в пересчете на ацетальдегид.

                          з. ПРИБОРЫ

    Обычные лабораторные приборы и
    3.1. Баня водяная, в которой обеспечивается температура
(5 0 ± 2 Г С .
    3.2. Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками.
    3.3. Спектрофотометр или
    3.4. Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтрами, обеспе­
чивающими максимальное поглощение света при длине волны
около 445 нм.

                       4. МЕТОД АНАЛИЗА

   4.1. А н а л и з и р у е м а я п р о б а
   1.0 см3 анализируемого спирта помещают в одну из пробирок.
   4.2. К о н т р о л ь н ы й о п ы т
   Контрольный опыт проводят одновременно с проведением ана­
лиза, тем же методом с использованием тех же количеств реак­
тивов, но с заменой анализируемой пробы на 1.0 см3 спирта, при­
готовленного по п. 2.1.

ГОСТ Р 50467-93 С. *

   4.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   4.3.1.    Приготовление стандартных растворов, используемых
для приготовления стандартных колориметрических растворов.
   В семь мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая поме­
щают определенные объемы стандартного раствора карбонильных
соединений (и. 2.5), указанные в таблице, разбавляют до метки
спиртом (п. 2.1) и перемешивают.
                                  С оответствую щ ий м асса                 М асга карбон манного
     ОбьСМ С тандартного            ка ;< Я ои яам ы х со е д и ­             соединени и в 1 см’
  р аств о р » «aiM50HH.il.»ого    н ен и я в переедете кв             р а зб ав л ен н о го стан д а р тн о го
  соединени и In, J .5 ) . см*        а ц е та л ь д е г и д . и к г               р ас тв о р * . миг


            0*                                     0                                     О
            0 .1 5                               Ш >                                      2 .5
            0 .2 5                             I I 0 .0                                   4 .4
            0 ,5 0                             2 2 0 .0                                   8 .8
            0 .7 5                             3 3 0 .0                                 1 3 .2
             1 .0 0                            4 4 0 .0                                 1 7 ,6
             U 5                               5 5 0 .0                                 2 2 .0



    • Компенсационный раствор.

    4.3.2. Приготовление стандартных растворов для фотометриче­
ских измерений, производимых в кюветах с толщиной поглощаю­
щего свет слоя / см
    В семь пробирок помещают по 1 см3 разбавленного стандарт­
ного раствора карбонильного соединения (п. 4.3.1).
    4.3.3. Составление эталонной колориметрической шкалы
    В семь пробирок с 1 см3 разбавленных стандартных растворов
добавляют по 1 см3 2,4-диннтрофенилгидразина и по одной капле
соляной кислоты. Пробирки закрывают пробками и нагревают в
течение 30 мни на водяной бане при температуре (50±2)°С. Д а­
лее пробирки охлаждают и в каждую добавляют по 5.0 см3 раст­
 вора гидроокиси калия, перемешивают и дают постоять в течение
5 мин.
    4.3.4. Фотометрические измерения
    Сразу проводят фотометрические измерения каждого стан­
дартного" колориметрического раствора (п. 4 3.3), используя л ибо
спектрофотометр, настроенный на длину волны около 440 нм,
либо фотоэлектроколорнметр, снабженный соответствующими све­
тофильтрами, установленными на нуль, с использованием этило­
вого спирта, приготовленного по п. 2.1.
    4.3.5. Построение градуировочного графика
    Из полученных значений оптической плотности стандартных
 колориметрических растворов {п. 4.3.2) вычитают значение, соот­
ветствующее компенсирующему раствору. Строят градуировочный