ГОСТ Р 50457-92

ГОСТ Р 50457-92
                                                                            (ИСО 660-83)

                             ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Р ОС С И Й С К О Й ФЕ Д Е Р АЦ ИИ




                                      Ж И Р Ы И МАСЛА Ж И В О Т Н Ы Е
                                             И РАСТИТЕЛЬНЫ Е

                                  Определение кислотного числа и кислотности


                                                    Издание официальиое




                                                   ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                        Москва




испытания электроустановок

УДК 665.2:543.241.5:006.354                                                                                      Группа 1119


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                            С Т А Н Д А Р Т        РОССИЙСКОЙ                      ФЕДЕРАЦИИ


    ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                                                                             ГОСТ P
           Определение кислотного числа и кислотное™                                        50457-92
                                                                                          (И С О 6 6 0 - 8 3 )
                     Animal and vegetable fats and oils.
                    Determination o f acid value and acidity

OKC 67.200.10
ОКСТУ 9209


                                                                                           Дата введения 1 9 9 4 -0 1 -0 1
      1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт распустраняется на титрометрический и потенциометрический методы
определения свободных жирных кислот в животных и растительных4 жирах и маслах. Кислоты
выражают в виде кислотного числа или кислотности.
     Методы применяют для животных и растительных жиров и масел и не применяют для восков.

      2 Ссылка
      ГОСТ 8285 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

      3 Определения
     3.1 Кислотное число — количество миллиграммов гидроокиси калия, требуемое для нейтра­
лизации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира или масла.
     3.2 Кислотность — условное выражение процентного содержания свободных жирных кислот.
      В зависимости от природы жира или масла кислотность может быть выражена в соответствии
с требованиями таблицы I.
     Если результаты даются как «кислотность» без дальнейшего уточнения, это значит, что
кислотность пересчитана на содержание олеиновой кислоты.
Таблица         1

                Вил ж ира или масла                            В ncpcc'icic на кислот>'           Молярная масса, i/моль

  Кокосовое масло, пальмоядровое масло или Лауриновую                                   200
подобные масла
  Пальмовое масло                              Пальмитиновую                            256
  Масла из некоторых крестоцветных*            Эруковую                                 338
  Ike другие жиры и масла                      Олеиновую                                282
  • Для рапсового масла с низким содержанием эруковой кислоты кислотнос ть должна пересчитываться на
олеиновую кислоту.
     Если образец содержит минеральные кислоты, то они, по договоренности, рассматриваются
как жирные кислоты.

    • П о ГОСТ Р 52110—2003.

Издание официальное
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии
                                                                                 © Издательство стандартов, 1993
                                                                                       €> Стандартинформ. 2006
1

ГОСТ Р 50457-92

     4    Титриметрмческий метод
     4.1 Метод применяют для жиров и масел не сильно окрашенных.
     4.2 Сущность метода
      Растворимость навески в смешанном растворителе, титрование присутствующих свободных
жирных кислот раствором гидроокиси калия.
     4.3 Реактивы
      Все реактивы должны быть аналитически чистыми; используемая вола должна быть дистилли­
рованной или соответствующей чистоты.
     4.3.1 Смесь днэтилового эфира и этилового спирта 95 %-ного раствора (V/V) в соотношении
1-.1/V/V/
      Предупреждение. Диэтиловый эфир легко воспламеним и может образовывать взрывчатые
перекиси. Он должен быть использован с большой осторожностью.
     Тщательно нейтрализовать, добавляя непосредственно перед использованием раствор гидро­
окиси калия в присутствии 0.3 см3 раствора фенолфталеина на 100 см' смеси.

     П р и м е ч а н и е — Если невозможно использовать диэтиловый эфир, то можно применить смесь
этилового спирта и толуола. При необходимости этиловый спирт может быть заменен на изопропиловый спирт.

     4.3.2 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор этилового спирта, с(КО Н ) =
= 0,1 моль/дм3 или с (КОН) = 0.5 моль/дм3.
     Точная концентрация спиртового раствора гидроокиси калия должна быть проверена непо­
средственно перед использованием. Следует использовать раствор, приготовленный не позже чем
за пять дней до анализа и перелитый в стеклянную бутылку из коричневого стекла, снабженную
резиновой пробкой.
     Раствор должен быть бесцветный или соломенно-желтый.

     П р и м с ч а н и с —Стабильный бесцветный раствор гидроокиси калия может быть приготовлен
следующим образом. Кипятить 100 см* этилового спирта с 8 г гидроокиси калия в течение 1 ч. затем немедленно
перегнать. Растворить требуемое количество гидроокиси калии в дистилляте. Оставить раствор в течение
нескольких дней и отделить прозрачный верхний слой or осадка карбоната калия.

     Раствор также может быть приготовлен без дистилляции следующим образом. Добавить 4 см'
бушлата алюминия к 1000 см ' этилового спирта и дать смеси отстояться в течение нескольких дней.
Отделить верхний слой и растворить в нем требуемое количество гидроокиси калия. Дгот раствор
готов к использованию.
     4.3.3 Фенолфталеин
     10 г фенолфталеина растворить в 1000 см3 95—96 %-ного раствора/ V / V / этилового спирта; при
сильно окрашенных образцах растворить 20 г в 1000 см3 95—96 %-ного раствора /V /V / этилового
спирта.
     4.4 Аппаратура
     Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 4.4.1—4.4.3.
     4.4.1 Весы аналитические.
     4.4.2 Колба коническая вместимостью 250 см1.
     4.4.3 Бюретка с ценой деления 0,1 см3 вместимостью 10 см3.
     4.5 Отбор проб
     Отобрать исследуемую пробу в соответствии с требованиями ГОСТ S2X54.
     4.6 Методика определения
     4.6.1 Приготовление опытного образца
     Подготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.
     4.6.2 Взятие навески


     * Допускае тся применение до введения ИСО 661 и ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.
                                                                                                         2

ГОСТ Р 50457-92

Таблица          2

     О ж и д аем ое ки сл о тн о е ч и сл о   М асса н а в е с к и , г   Т о ч н о с т ь н ав еш и в ан и я н а в е с к и , г



                        <1                            20                                     0 .0 5
                       1 -4                           10                                     0 .0 2
                     4 -1 5                            2 .5                                  0 .0 1
                     1 5 -7 5                          0 .5                                  0 .0 0 1
                       >75                             0,1                                   0 .0 0 0 2


      Взять навеску в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа согласно требованиям
табл. 2.
      Поместить навеску1в коническую колбу вместимостью 250 см1.
      4.6.3 Определение
      Растворить навеску в 50—150 см3 предварительно нейтрализованной смеси диэтилового эфира
и этилового спирта.
      Титровать при перемешивании раствором гидроокиси калия 0.1 моль/дм3 (см. примечание 3)
до точки эквивалентности индикатора (розовый цвет фенолфталеина, устойчивый в течение 10 с).
     Примечания
      1 При очень низких кислотных числах (< 1) предпочтительно пропускать через опытный раствор слабый
поток азота.
      2 Стандартный титрованный раствор гидроокиси калия в Этиловом спирте может быть заменен водным
раствором гидроокиси калия или натрия, когда объем введенной воды не приводит к разделению фаз.
      3 Если требуемое количество 0,1 модь/дм' раствора гидроокиси калия превышает 10 см'. используется
раствор 0.5 моль/дм’.
      4 Если во время титрования раствор становится мутным, добавить необходимое количество смешанного
растворителя для получения прозрачного раствора.

     4.6.4 Количество определений
     Выполнить два определения на одном и том же образце.


     5 Потенциометрический метод

     5.1 Сущность метода
     Потенциометрическое титрование свободных жирных кислот, содержащихся в навеске, рас­
твором гидроокиси калия в изопропиловом спирте в безводной среде.
     5.2 Реактивы
      Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты, а используемая вода должна быть
дистиллированной или эквивалентной чистоты.
     5.2.1 Метилизобутилкетон. нейтрализованный непосредственно перед использованием путем
добавления раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте в присутствии фенолфталеина до
тех пор. пока цвет индикатора не станет розовым.
     5.2.2 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм3 или
0,5 моль/дм3.
     5.2.2.1 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм3 в
изопропиловом спирте.
     Растворить 7 г сухой гидроокиси калия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до
1000 см3.
     5.2.2.2 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0.5 моль/дм3 в
изопропиловом спирте.
     Растворить 35 г сухой гидроокиси капи я в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до
1000 см3.
     5.2.2.3 Концентрация.
     Точная концентрация раствора должна быть определена непосредственно перед использова­
нием.
     Отвесить (с точностью до 0,0002 г) 0.15 г (для раствора, приготовленного по 5.2.2.1) или 0.75 г
3