ГОСТ Р 50453-92

ГОСТ Р 50 4 5 3 -9 2
                                                                         (ИСО 9 3 7 -7 8 )


                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                       М Я С О И М Я С Н Ы Е ПРОДУКТЫ

                          Определение содержания азота
                              (арбитражный метод)



                                  Издание официальное




                                                  М осква
                                           С та н д а р ти н ф о р м
                                                    2010




схемы скатерти

УДК 637.517:001.4:006:354                                                                     Группа 1119


 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ             РОССИЙСКОЙ             ФЕДЕРАЦИИ



                    МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ                                             ГОСТ Р
                                                                                      504 5 3-92
           Определение содержания а юта (арбитражный метол)

            Meat and meat products. Determination o f nitrogen content             (ИСО 9 3 7 -7 8 )
                              (Reference method)

OKC 67.120.10
ОКСТУ 9209

                                                                                Дата введения 1994—01—01

     1 Назначение и область применения

     Настоящий стандарт распространяется на метод определения массовой доли азота в мясе и
мясопродуктах.

     2 Ссылки

     ГОСТ 268X9—86 Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания
азота методом Кьельдаля
     ГОСТ Р 51447—99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

     3 Определение

     Массовая доля азота в мясе и мясных продуктах — количество азота, соответствующее коли­
честву аммиака, образовавшемуся и измеренному в условиях, изложенных в настоящем стандарте.

     4 Сущность метода

     Сжигание навески концентрированной серной кислоты при использовании катализатора —
сульфата меди (II) с целью превращения органического азота в ноны аммония, подщелачивание,
дистилляции высвободившегося аммиака в избыточный раствор борной кислоты, титрование соля­
ной кислотой для определения количества аммиака, связанного борной кислотой, и расчет массовой
доли азота в пробе продукта, исходя из количества образовавшегося аммония.

     5 Реактивы

     Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми. Нужно использовать дис­
тиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
    5.1 Сульфат меди (II), пентагидрат (C uS04 • 5Н ,0).
    5.2 Сульфат калия (K :S 0 4); безводный.
    5.3 Серная кислота, р2„ 1.84 г/дм*.

Издание официальное



                                                                         © Издательство стандартов, 1992
                                                                          © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

      Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
рас пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агагтетва по техни­
ческому регулированию и метрологии
1                                                     74

ГОСТ Р 504 5 3 -9 2

     5.4 Раствор гидроокиси натрия, не содержащий карбонат, содержащий приблизительно 33 г
пироокиси натрия (NaOH) на 100 г раствора.
     Растворить 500 г гидроокиси натрия в 1000 см3 воды.
     5.5 Раствор борной кислоты.
     Растворить 40 г борной кислоты (Н ,В О ,) в воде и разбавить до 1000 см3.
     5.6 Соляная кислота, 0,1 моль/дм3 стандартный ти грованный раствор, нормальность которого
известна до четвертого знака.
     5.7 Индикаторный раствор.
     Смесь индикаторов (метиловый красный; метиленовый синий), приготовленная растворением
2 г метилового красного и 1 г метиленового синего в 1000 см 3 95 %-ного (V/V) этанола. Изменение
окраски индикаторного раствора происходит при pH 5,4.
     Хранить индикаторный раствор в коричневой склянке в темном прохладном месте.
     5.8 Регуляторы кипения.
     5.8.1 Для минерализации.
     Стеклянные шарики, карбид кремния и осколки твердого фарфора.
     5.8.2 Для дистилляции.
      Карбид кремния или свежепрокаленные кусочки пемзы.

     6 Аппаратура

     Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 6.1—6.8.
     6.1 Механический волчок для мяса лабораторного размера, оснащенный решеткой с отверс­
тиями диаметром не более 4 мм.
     6.3 Бюретка вместимостью 50 см3 по НД.
     6.4 Колба Кьельдаля, вместимостью не более 800 см3, оснащенная, если это необходимо,
грушевидным стеклянным конусом, свободно помещенным на горлышке колбы.
     6.5 Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции.
     6.6 Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном
положении таким образом, чтобы пламя касалось только той части стенки колбы, которая находится
ниже уровня жидкости.
     Для нагревания газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым
отверстием, так что свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы.
     6.7 Эффективное приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при
минерализации.
     6.8 Аналитические весы.

     7 Отбор проб

     7.1 Отбор представительной пробы массой не менее 200 г — по ГОСТ Р 51447.
     7.2 Хранят образец таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Консерванты,
если их используют, не должны содержать значительное количество азотистых соединений.


     8   Методика

     8.1 Приготовление опытного образца
      Гомогенизировать образец, пропуская его минимум дважды через волчок (п. 6.1) и перемеши­
вая. Хранить образец в герметично закупоренной до конца заполненной стеклянной банке таким
образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Анализировать образец по возможности сразу
после гомогенизации, но не позднее чем через 24 ч.
     8.2 Навеска для проведения анализа
      Поместить несколько регуляторов кипения (5.8) в колбу Кьельдаля (6.4), затем добавить
примерно 15 г безводного сульфата калия (5.2) и 0,5 г сульфата меди (II) (5.1).
     Отвесить с точностью до 0,001 г примерно 2 г (или 1.5 г в том случае, если образец содержит
большое количество жира) опытного образца (8.1) на кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2).
      Поместить жиронепроницаемую бумагу и навеску в колбу Кьельдаля.
                                             75                                               ■)

ГОСТ Р 50453-92

      8.3 Определение
      Добавить 25 см3 серной кислоты (5.3) в колбу Кьельдаля. Перемешать, слегка вращая колбу с
жидкостью. Если необходимо, можно вставить грушевидный стеклянный конус в горловину колбы
тонким КОНЦОМ вниз.
      Поместить колбу в наклонном положении (под углом около 40" от вертикального положения) на
нагревательное устройство (6.6). Сначала колбу слегка нагреть до окончания ценообразования и до
полной минерализации содержимого. Затем продолжить минерализацию при энергичном кипении,
время от времени поворачивая колбу, до тех пор, пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не
приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжать кипятить жидкость еше в течение 90 мин.
      Обшая продолжительность минерализации не должна быть меньше 2 ч. Следить за тем, чтобы
содержимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускать чрезмерного улету­
чивания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать
потерю азота.
      Охладить до 40 *С и осторожно добавить примерно 50 см3 воды. Перемешать и продолжить
охлаждение.
      Налить в коническую колбу вместимостью примерно 500 см3 50 см3 раствора борной кислоты
(5.5) из мерного цилиндра, добавить 4 капли индикаторного раствора (5.7). перемешать и подсоеди­
нить колбу к холодильнику дистилля пион кого аппарата (6.5) таким образом, чтобы выходное
отверстие наконечника погрузилось в жидкость.
      Обработать содержимое колбы Кьельдаля одним из следующих способов:
      а) при паровой дистилляции:
      поместить содержимое колбы Кьельдаля в аппарат для дистилляции и промыть колбу примерно
50 см3 воды. Добавить 100 см 3 раствора гидроокиси натрия (5.4) с помощью мерного цилиндра,
осторожно вливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя содержимого
колбы не перемешивались. После этого немедленно присоединить колбу к перегонной насадке
дистнлляционного аппарата. Нагреть щелочную жидкость, пропуская через нее пар до начала
кипения, и кипятить в течение 20 мин. Сначала слегка нагревать до небольшого образования пены.
Собранное количество дистиллята должно быть не менее 150 см3;
      б) при обычной дистилляции:
      осторожно разбавить содержимое колбы Кьельдаля примерно 30 см3 воды и перемешать,
вращая колбу с жидкостью. Если необходимо, перелить все в колбу вместимостью 1000 см3. При­
мерно через 15 мин добавить 100 см3 раствора гидроокиси натрия (5.4) из мерного цилиндра,
осторожно наливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя в колбе не
перемешивались. Сразу же после этого присоединить колбу к перегонной насадке дистилляциониого
аппарата.
      Перегнать примерно 150 см3 жидкости, даже если смесь иногда вскипает. Продолжить дистил­
ляцию до тех пор, пока смесь не начнет иногда вскипать, или до тех пор. пока не будет собрано
250 см3 дистиллята. Необходимо проверить, достаточно ли охлажден дистиллят, и не допускать
нагревания раствора борной кислоты.
      В любом случае опустить коническую приемную колбу до завершения дистилляции таким образом,
чтобы выходное отверстие наконечника располагалось над уровнем жидкости. Промыть выходное
отверстие наконечника небольшим количеством воды. Проверить окончание дистилляции аммиака с
помощью красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой; ее цвет не должен
измениться под алиякием капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Если дистилляция еще не
завершена, проводят повторное определение, тщательно выполняя методические указания.
      Оттитровать содержимое конической приемной колбы раствором соляной кислоты (5.6). Обьем
соляной кислоты, используемой на титрование, определить с точностью до 0,02 см3.
      Проводить два параллельных определения одного и того же образца.
      8.4 Контрольный опыт
      Всегда проводить контрольный опыт (дважды), когда используются свежие партии реактивов
или свежеприготовленные растворы. Рекомендуется проводить слепой опыт обычно лля реактивов
и растворов, которые уже были использованы в течение какого-то времени. Проводить слепой опыт
в соответствии с 8.3, используя только кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2).


3                                             76