ГОСТ Р 50442-92

ГОСТ Р 50442-92


                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ   СТАНДАРТ      РОССИЙСКОЙ   ФЕДЕРАЦИИ




                          Н ЕФ ТЬ И НЕФ ТЕПРОДУКТЫ

                    Рентгено-флуоресцентный метод определения серы


                                      Издание официальное




                                     ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                          Москва




проект электрики

ГОСТ Р 5044 2 -9 2

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным пауч 1ю-мсс 1 ело 1ш ельским ипстмт>том !ю переработ­
ке нефти «ВНИИНГ1»

     2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 18 декабря
1992 г. № 1550

     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     4 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован
и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техни­
ческому регулированию и метрологии
II                                            84

Группа l>09

ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ                                           РОССИЙСКОЙ         Ф ЕД Е РАЦ И И



                      НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

             Рентгено-флуоресцентный метод определения серы                                ГОСТ P
                                                                                          50442-92
       Petroleum and petroleum products. X-ray fluorescence m ethod for
                      determ ination of sulphur content

OKC 75.(MO
ОКСТУ0209

                                                                                  Дата ввеления 1994—01—01


     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы в нефтях и нефтепро­
дуктах в диапазоне 0,05 % — 5.0 %.
     Сущ ность метода заключается в измерении интенсивности флуоресцентного излучения серы,
возбуждаемого при облучении исследуемой пробы рентгеновскими лучами.
     Стандарт не распространяется на нефть и нефтепродукты, содержащие кремний, фосфор, каль­
ций, калий и галоиды более 0,1 % . а также на этилированные бензины.

     1 Аппаратура, реактивы, материалы
     Анализатор рентгено-флуоресцентный типа А С -1.
     Кюветы измерительные, изготовленные из оргстекла, фторопласта, полистирола, алюминия
(рисунок 1).

                                           Измерительная кювета

                                                  0*5
                                                  0*7


                                                                             .1
                                                            *
                                    /! /                        \
                                            С"

                                                 0 3 8 ,5
                                                                        4-
                                                  0*2
                                                   048


                                                 Рисунок 1

     Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336.
     Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса
точности.
     Пипетки вместимостью 5 см5 по ГОСТ 29227.
     Образцы стандартные тггпа S ^ , двух видов (калибровочные и поверочные растворы).


Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
     *
                                                      85                                                  I

ГОСТ Р 5044 2 -9 2

     Присадка КИНХ-2 по Н'ГД или любая другая высокосернистая присадка, не содержащая эле­
ментов, указанных во вводной части.
     Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.
     Бензин-растворитель для резиновой промышленности по Н'ГД или другой растворитель, близкий
по пределам выкипания.
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     Ткань безворсовая.
     Мешалка магнитная любого типа.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый техничес­
кий по ГОСТ 17299.
     2 Подготовка к испытанию
     2.1 Подготовка анализатора
     2.1.1 Подготавливают анализатор в соответствии с техническим описанием и инструкцией по
эксплуатации. Включают анализатор в сеть и прогревают не менее 30 мин.
     2.1.2 Кювету промывают бензином-растворителем, затем спиртом и высушивают воздухом или
вытирают безворсовой тканыо.
     2.1.3 Исходя из предварительного содержания серы в испытуемом образце, проводят калибровку
анализатора с использованием двух стандартных образцов типа Spi>i — калибровочных растворов. В
первом калибровочном растворе массовая доля серы должна быть меньше предполагаемой в испытуе­
мом образце, во втором — больше. Выбирают калибровочные растворы с содержанием серы, наиболее
близким к испытуемому образцу.
      П р и м е ч а н и е — Если массовая доля серы неизвестна, проводят предварительные испытания пробы,
выбирая для калибровки растворы с содержанием серы 0 и 5 %. По полученным результатам уточняют выбор
растворов для калибровки.
     2.1.4 В подготоазенную по 2.1.2 кювету пипеткой налипают 4 см5 выбранного калибровочного
раствора с меньшим содержанием серы. Кювету' устаиаазивают в ячейку а пат и затора. Производят ка­
либровку в соответствии с инструкцией по эксплуатации аиазизатора.
     В другой кювете испытывают калибровочный раствор с большим содержанием серы, проводя
такие же операции, как с первой кюветой.
     2.1.5 При отсутствии стандартных образцов типа Spl допускается использовать калибровочные
растворы, приготоазение которых приведено в приложении.
     2.2 Подготовка пробы
     2.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.
     2.2.2 Отобранную пробу продукта тщательно перемешивают в склянке, заполненной не более
чем па две трети ее объема, в течение 5 мин.
     3 Проведение испытания
     3.1 В кювету, подготоазенную по 2.1.2. пипеткой наливают 4 см ’ испытуемой пробы. Вязкие
продукты предварительно нагревают до температуры, обеспечивающей текучесть.
     Кювету' устаиаазивают в ячейку анализатора.
     3.2 Массовую долю серы в пробе продукта измеряют в соответспжи с инструкцией по эксплуа­
тации аиазизатора (считывают непосредственное цифрового табло).
     3.3 За результат определения принимают среднее арифметическое результатов четырех последова­
тельных измерений, рассчитанное до второго десятичного знака.
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных
определений, рассчитанное до второго десятичного знака при массовой доле серы менее 1,0 % , и до
первого десятичного знака — при массовой доле более 1.0%.
     4 Точность .метода
      4.1 Сходимость
      Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения,
приведенного на рисунке 2 для большего результата.
2                                                  86