ГОСТ Р 50429.9-92

удх тьяышлшмят.ш                                               Групп В5Ф
                                                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ         СТАНДАРТ      РОССИЙСКАЯ   ФЕДЕРАЦИИ



                                                                  ГАЛЛИИ
                                                         Метод определения фосфорд                    ГОСТ P
                                                                  Gallium.                          50429.9—92
                                                  Method for the determination of phosphorus


                                            ОКСТУ 1709

                                                                                                Дата введения 01.01.94


                                               Настоящий стандарт устанавливает методы экстракционно-
                                            фотометрического и визуально-фотометрического определения фо­
                                            сфора в галлци в интервале массовых долей от 1 *10~5 до 1 *10~4 %.

                                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                               Общие требования к методам анализа и требования безопасно­
                                            сти — по ГОСТ Р 50429.0.

                                                       2. МЕТОД ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
                                                                 ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

                                               2.1. Сущность метода
                                               Метод основан на предварительном переведении галлия в рас­
                                            твор в аналитическом автоклаве, экстракции хлорида галлия
                                            эфиром, избирательной экстракции фосфора смесью «-бутанола с
                                            хлороформом и последующем определении его в виде восстанов­
                                            ленной молибдофосфорной гетерополикислоты.
                                               2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                                               Автоклав аналитический М167      конструкции Гиредмета или
                                            аналогичный (чертеж). При работе с автоклавом следует строго
                                            соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.
                                               Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.


                                            Издание официальное
                                                Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                                   тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

                                            80



класс энергетической эффективности здания

гост v sm%fr~n с. 2




           1 — корпус автоклава, 2 — реакционная емкость, 3 — сбор­
           ник, 4 ~~ крышка реакционной емкости, 5 — крышка корпуса
            автоклава, 6 — запорное устройство, 7 —- натяжная гайка,
                             8 — донный холодильник

   Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе­
ратуру нагрева до 250 °С.
   Вентилятор комнатный.
   Пинцет нз оргстекла или фторопласта.
   Фотозлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
   Воронки делительные вместимостью 50 См3.
   Колбы мерные вместимостью 25; 100 см3, и 1 дм3.
   Пипетки с делениями вместимостью 1; 5 и 10 см3.
   Фильтры бумажные «красная лента» диаметром 70'мм.
   Цилиндры мерные вместимостью 10;. 25 см3.
   Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентри­
рованная и концентрацией 6 моль/дм3.
   Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10—
20 МОм см.
                                                                       31

С. 3 ГОСТ Р 50429.9—92

   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор
концентрацией 100 г/д м 3.
   Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
   Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208.
   Эфир диэтиловый, насыщенный раствором соляной кислоты кон­
центрацией 6 моль/дм3.
   Смесь для экстрагирования: смесь бутилового спирта и хлоро­
форма в объемном соотношении 3:7.
   Глицерин по ГОСТ 6259.
   Олово двухлористое 2-водное, раствор в глицерине концентра­
цией 100 г/д м 3 (растворение проводят при нагревании на водяной
бане).
   Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
   Раствор.фосфора основной: 0,438 г калия фосфорнокислого
однозамещенного растворяют в воде,, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 100 мкг фосфора.
   Раствор фосфора рабочий: 10 см3 основного раствора фосфора
заливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
   1 см3 рабочего раствора содержит 10 мкг фосфорд.
   Более разбавленные рабочие растворы фосфора готовят после­
довательным разбавлением водой в объемном отношении 1:9 в
день употребления.
   2.3, Проведение анализа
   2.3.1. Навеску пробы галлия массой 2 г помещают во фтбро-
пластовый вкладыш—сборник аналитического автоклава           (см.
чертеж), приливают 5 см3 воды. Вкладыш с содержимым устанав­
ливают пинцетом в -реакционной емкости, в которую предваритель­
но заливают 20 см3 соляной кислоты концентрированной. Реакци­
онную емкость закрывают крышкой и герметизируют в металли­
ческом корпусе автоклава. Автоклав помещают в предварительно
прогретый сушилъный шкаф и выдерживают при температуре
200 °С в течение 3 ч. Автоклав вынимают из сушильного шкафа*
охлаждают до комнатной температуры с помощью донного холо­
дильника, разгерметизируют, извлекают реакционную емкость,
протирают ее снаружи ватой, смоченной водой, а затем спиртом.
Открывают крышку; вынимают пинцетом вкладыш-сборник.
   2.3.2. Раствор из вкладыша-сборника переносят в мерный ци­
линдр вместимостью 10 см3 и доводят объем до 10 см3 раствором
соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3. Раствор из цилиндра
переносят в делительную воронку. Галлий экстрагируют тремя
порциями эфира по 10 см3 в течение 2 мин. Эфирный слой отбра-
82

ГОСТ Р 60429.9—92 С. *

сывают, а водную фазу переносят, в делительную воронку, прили­
вают 8 см3 раствора аммония молибденовокислого, 10 см3 смеси
для экстрагирования. Встряхивают воронку в течение 2 мин. Ор­
ганическую фазу (нижний слой)              фильтруют через бумажный
фильтр в колбу, прибавляют одну каплю раствора двухлористого
олова и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколориметре в кювете с толщинрй поглощающего
слоя 50 мм при длине волны 630 нм. В качестве раствора сравне­
ния используют смесь для экстрагирования. Массу фосфора а
пробе определяют по градуировочному графику.
    Параллельно через все стадии анализа проводят дае                    конт­
рольных опыта. Величина поправки контрольного опыта не должна
превышать 0,02 мкг фосфора.
    2.3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В ряд делительных воронок вносят СЦ00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20;
0,50; 1,0 см3 рабочего стандартного раствора фосфора, что соот­
ветствует 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мкг фосфора. Добавляют
до 10 см3 раствор соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3,
8 см3 аммония молибденовокислого, 10 см3 смеси для экстрагиро­
вания. Встряхивают воронки в течение 2 мин* Органическую фазу
фильтруют в колбу, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого
олова; перемешивают. Оптическую плотность полученных раство­
ров измеряют как в п. 2.2.2. Градуировочный график строят, нано­
ся по оси абсцисс массу фосфора в мкг, а по оси ординат соответ­
ствующие значения оптической плотности растворов фосфора за
вычетом оптической плотности нулевого раствора.
   Обработку результатов ведут в соответствии с п. 4.

              3. МЕТОД ВИЗУАЛЬНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
                      ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на реакции образования молибдофосфорной
гетерополикислоты с последующим-восстановлением ее в соляно­
кислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновин­
нокислого калия, экстракционном концентрировании в изоамило-
вом спирте и последующем визуально-фотометрическом определе­
нии фосфора.
   Галлий предварительно удаляют из раствора экстракцией его
хлорида эфиром.
   3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
       Аппаратура, реактивы и растворы по п. 2.2 с дополнением:
   Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
                                                                           83