ГОСТ Р 50429.8-92

УДК 669.871:546,24.06:006.354                                   Группа В59

                               ГОСУДАРСТВЕННЫЙ            СТАНДАРТ     РОССИЙСКОЙ   ФЕДЕРАЦИИ



                                                 ГАЛЛИЙ

                                        Метод определения теллура                     ГОСТ P
                                                  Gallium.
                                  Method for the determination of tellurium
                                                                                         .
                                                                                    50429 8—92


                          ОКСТУ 1709

                                                                               Дата введения 01.01.94


                             Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пеие-
                          менно-токовой полярографии для определения теллура в галлии
                          (при массовой доле теллура от 5* 10“6 до 1 • 10-4 %).
                             Метод основан на выделении теллура в элементном виде , на
                          коллекторе — сере и определении его содержания методом инвер­
                          сионной переменно-токовой вольтамперометрии в слабокислом
                          растворе хлорида калия и этилендиаминтетрауксусной кислоты.

                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             Общие требования к методам анализа и требования безопасно­
                          сти — по ГОСТ Р 50429.0.

                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                             Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
                             Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным элект­
                          родом и электролитической ячейкой полярографа с выносным
                          анодным отделением. Анодное отделение заливают металлической
                          ртутью и насыщенным раствором хлористого калия.
                             Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 и 800 Вт.
                             Водяная баня.



                          Издание официальное
                              Настоящий стандарт не может быть полностью нлн частично воспроизведен,
                                 тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

                          74




декларация соответствия

ГОСТ Р 50429.8—92 С. 2

     Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.
     Пробирки стеклянные вместимостью 15 см3.
     Палочки стеклянные.
     Колбы конические вместимостью 250 см3.
     Воронки стеклянные диаметром 75 мм.
     Колбы мерные вместимостью 25; 50; 1000 см3.
     Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 см3.
     Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см3.
     Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 5 я*
 10 см3.
     Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 см3
     Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.
     Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см \
    Стекла часовые диаметром 70 мм.
    Индикаторная бумага «Рифаю» pH 3,4—1,9.
    Фильтры «белая лента».
    Фильтровальная бумага.
     Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная
 1:1 и 1:3.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентриро­
ванная и растворы концентрацией 8; 6; 3; 2,3 и 1 моль/дм3.
    Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
    Обратная царская водка — смесь концентрированных азотной
и соляной кислот в соотношении объемов 3:1.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Вода бидистиллированная: дистиллированную воду наливают
в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм3, насыпают 1 г
гидроокиси калия и марганцово-кислый калий до интенсивного ок­
рашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дис­
тиллята, составляющую 7з взятого объема дистиллированной во-
ды. Первую и третью фракции отбрасывают.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концент­
рацией 100 г/см3 в растворе соляной кислоты концентрацией
8 моль/дм3.
    Промывная жидкость: 200 см3 гидрохлорида гидроксиламина
концентрацией 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты заливают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистилли­
рованной водой.
    Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по
ГОСТ 27068, перекристаллизованный, водный раствор концентра­
цией 100 г/дм3.
                                                              75

С. 3 ГОСТ Р 50429.8— 32


    Калий хлористый по ГОСТ 4234, ос.ч,, насыщенный раствор в
бидистиллированной воде.
    Бром по ГОСТ 4109.
    Соль динатриевая этилендиамцн-ЛГ,Л^ЛГЛГ-тетрауксусной кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
    Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658,
    Фон полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона
Б растворяют в дистиллированной воде. Раствор переводят в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3. pH раствора устанавливают 2,8
 (по индикаторной бумаге) раствором соляной кислоты концентра­
цией 3 моль/дм3
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией
к полярографу.
    Теллур высокой чистоты.
     Раствор теллура основной: 100 мг теллура растворяют в 20 см3
перегнанной соляной кислоты с добавлением азотной кислоты по
каплям при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой.
     1 см3 раствора содержит 100 мкг теллура.
     Раствор теллура рабочий: 10 см3 основного раствора теллура
заливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают поля­
рографическим фоном до метки и перемешивают.
    .1 см3 раствора содержит 10 мкг теллура.
     Более разбавленные рабочие растворы теллура готовят после­
довательным разбавлением полярографических фонов в объемном
отношении 1:9 в день употребления.

                          3. П РО В Е Д Е Н И Е А Н А Л И ЗА

   3.1. Р а с т в о р е н и е п р о б ы
   Навеску галлия массой 1 г растворяют при нагревании в 10 см3
обратной царской водки в тигле вместимостью 50 см3 под часовым
стеклом. Полученный раствор упаривают досуха. Затем проводят
денитрацию остатка на водяной бане. Д луя этого остаток обраба­
тывают сначала дистиллированной водой, а затем муравьиной
кислотой, которую приливают осторожно по каплям. После пол­
ного прекращения выделения желтых паров оксидов азота, остаток
еще дважды обрабатывают муравьиной кислотой (порциями по
2 см3). Затем содержимое в тигле обрабатывают 4 раза дистилли­
рованной водой порциями по 5 см3, обмывая стенки тигля и каждый
раз упаривая содержимое тигля досуха на водяной бане. Под ко­
нец должен исчезнуть запах муравьиной кислоты.
76

Сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора гадроксвд^М^иэ
гидрохлорида. Раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см3.
Пробирку помещают в кипящую водяную баню. В раствор добав­
ляют трижды по 1.см3 раствора се^рноватрстр-кислого натрия с ин­
тервалом в 1 ч. Пробирку выдерживают в кипящей бане еще 2 ч
и оставляют на иочв. Н а следующий день осадок серы отфильтро­
вывают через фильтр «белая лента» и последовательно промывают
15 раз промывной жидкостью и 10 раз бидистиллированной водой.
    Отмытый осадок переводят бидистиллированной водой (15—
—20 см3) в тигель вместимостью 50 см3. Туда же добавляют 1 см3
серной кислоты (1:1), 0,2 см3 насыщенного раствора хлористого
калия и пять капель брома* Раствор упаривают на песчаной бане
досуха. Обработку бромрм првтрряют, если сухой остаток содер­
жит темные включения. Сухой остаток прокаливают на плитке
мощностью 800 Вт до полного исчезновения запаха триоксида серы.
    3.2. П о л я р о г р а ф и р о в а н и е
    В охлажденный тигель с осадком добавляют 25 см3 полярогра­
фического фона. Тигель слегка нагревают до полного растворения
осадка, охлаждают содержимое и переводят его в мерный цилиндр
вместимостью 25 см3. Доводят объем раствора до метки бидистил­
лированной водой. Полярографирование анализируемого раство­
ра ведут в ячейке полярографа с выносным анодным отделением.
Размер стационарной ртутной капли должен соответствовать 20
делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопле­
ния. минус 0,6 В, продолжительность накопления 1—3 мин. Р аз­
вертка катодная'5 мВ/c. Потенциал пика теллура около минус
0,80 В.
    3.3. Р а с ш и ф р о в к а в о л ь т а м п е р о г р а м м
    Высоту .пика измеряют по вертикали, проведенной через верши­
ну пика до пересечения с касательной, соединяющей основания
ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от сред­
него арифметического значения высоты Н более чем на 0,2//. Если
высота первого пика отличается от среднего значения Н более чем
на 0,2 //, то высоту первого пика не учитывают.
    Массовую долю теллура в пробе определяют по методу доба­
вок. Добавку разбавленного рабочего раствора теллура объемом
 не более 0,3 см3 вводят в весь объем полярографируемого раство­
ра.
    Раствор с добавкой полярографируют так же, как и анализи­
 руемый раствор. Добавка должна увеличивать массу теллура в
 полярографируемом растворе и высоту пика в 2-3 раза, если мас­
 совая доля теллура в пробе Ху вычисленная по п. 4.1, не меньше
 5-10"6 %. При меньшем содержании теллура в пробе добавка
                                                              77