ГОСТ Р 50429.7-92

УДК 669.871:546.22.06:006.354                                 Группа В59*

                                ГОСУДАРСТВЕННЫЙ            СТАНДАРТ   РОССИЙСКОЙ   ФЕДЕРАЦИИ



                                                  ГАЛЛИЙ

                                          Метод определения серы                     ГОСТ P
                                                  Gallium.                         50429.7—92
                                   Method for the determination of sulphur


                           ОКСТУ 1709

                                                                              Дата введения 01.01.94


                              Настоящий стандарт устанавливает метод переменно-токовой
                           полярографии для определения серы в галлии (при массовой доле
                           серы от 5* 10“6 до 1*10~4 %).
                              Метод основан на выделении сероводорода при растворении
                           пробы галлия в восстановительной смеси соляной и йодистоводо­
                           родной кислот с гипофосфитом натрия, улавливании сероводорода
                           полярографическим фоном — раствором гидроксиламина гидро­
                           хлорида и этилендиаминтетрауксусной кислоты в растворе гидро­
                           ксида калия и полярографическом определении серы в виде суль­
                           фид-иона на переменно-токовом полярографе.

                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              Общие требования к методам анализа и требования безопас­
                           ности — по ГОСТ Р 50429.0.

                                           2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ Й РАСТВОРЫ

                              Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутным капающим электро*
                           дом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным
                           отделением.
                              Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
                              Колба с обратным холодильником из кварца или молибдено­
                           вого стекла для приготовления восстановительной смеси вмести-

                           Издание официальное
                              Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                 тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

                           66




строительство сооружений

ГОСТ Р 5 0 4 2 9 .7 -9 2 С. 2

мостью 2 дм3 с впаянной трубкой для продувки раствора аргоном
или азотом.
    Установка для восстановления серы и отгонки сероводорода
 (см. чертеж) состоит из колбы 2 вместимостью 500±50 см3 с об­
ратным холодильником 5 длиной (25±5) см. К йаружной стороне
выходной трубки длиной (20±5) <см и диаметром выходного от­
верстия (2+1) мм обратного холодильника приварена спиральная
кварцевая насадка. Приемником 4 для поглощения сероводоро­
да служит пробирка вместимостью (40±5) см3. Зазор между квар­
цевой насадкой и стенками пробирки (1 + 1) мм. Аргон или азот,
используемый как газоноритель, очищают пропусканием      через
барботерыД—8 вместимостью (150+50) см3, диаметр склянки
 (30+5) мм, заполненные щелочным раствором пирогаллола 6, 7
и дистиллированной водой 8.




       ной стороне выходной трубки обратного холодильника), 5 — обратный
       холодильник, б—7 — барботеры с раствором пирогаллола 250 г/дм3 в
       растворе едкого кали 250 г/дм3, 5—барботер с дистиллированной водой

   Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
   Воронка Бюхнера, диаметр 80 мм.
   Колба Бунзена вместимостью 500 см3.
   Пипетки с делениями вместимостью 0,1; 0,2; 1 и 10 сма.
                                                                                   67

С.З ГОСТ Р 50429.7—92


    Колбы мерные вместимостью 50; 100; 200 и 1000 см3.
   Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 см3.
    Конго красный — индикатор.
   Аргон газообразный по ГОСТ 10157 или азот газообразный па
ГОСТ 9293.
   Стержни графитовые, ос.ч.—7—3.
    Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.
    Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
   Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.
    Олово двухлористое 2-водное.
    Кислота серная по ГОСТ       4204     раствор  концентрацией
0,05 моль/дм3, готовят из фиксанала.
    Пирогаллол А.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234, ос.ч, насыщенный раствор.
    Натрий фосфорноватисто-кислый (гипофосфит натрия) 1-вод­
ный по ГОСТ 200.
    Натрий сернистый (натрий сульфид) 9-водный по ГОСТ 2053^
    Соль динатриевая этилендиамин — N, N , N ', ЛГ-тетрауксус-
ной кислоты, 2-водная (трилон Б), ч.д.а. по ГОСТ 10652.
    Аммиак водный особой числоты ГОСТ 24147.
    Раствор А: 56 г кали едкого и 50 г трилона Б растворяют в
дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и пере­
мешивают. Раствор готовят за 2 дня до употребления.
    Раствор Б: 34,7 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в
дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и пере­
мешивают.
    Полярографический фон, готовят следующим образом: 80 см3:
раствора А, 20 см3 раствора Б и 150 см3 свежеприготовенной дис­
тиллированной воды смешивают в день употребления.
    Восстановительная смесь: смесь 300 см3 концентрированной
соляной, 500 см3 йодистоводородной кислот, 150 г гипофосфита
натрия и 200 см3 дистиллированной воды кипятят в течение 6—8 ч.
в приборе с обратным холодильником с постоянной продувкой ар­
гоном или азотом со скоростью 3—4 пузырька в секунду. При ох­
лаждении из восстановительной смеси должны выделяться соли
 (невыделение солей свидетельствует о недостаточной концентра­
ции соляной кислоты). Восстановительную смесь сливают с солей
и хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
68

ГОСТ Р 50429.7—92 С. 4

    Сера сульфатная, основной раствор: (6,25±0,05) см3 раствора
серной кислоты, приготовленного из фиксанала, разбавляют дис­
тиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе.
    1 см3 раствора содержит 100 мкг сульфатной серы.
    Сера сульфатная, рабочий раствор: 10 см3 основного раствора
сульфатной серы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают до метки дистиллированной водой.
    1 см3 рабочего раствора сульфатной серы содержит 10 мкг
серы.
    Сера сульфидная, основной раствор готовят непосредственно
перед употреблением: 20 мг высушенного фильтровальной бумагой
сульфида натрия, в 1 мг которого содержится 0,133 мг серы, по­
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3
полярографического фона, доливают дистиллированной водой до
метки и перемешивают.
    1 см3 основного раствора сульфидной серы содержит 26,6 мкг
серы.
    Серы сульфидная, рабочий раствор готовят непосредственно
леред употреблением: 18,7 см3 основного раствора сульфидной се­
ры помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до
метки полярографическим фоном. Основной раствор отмеривают
бюреткой с погрешностью не более ±0,05 см3.
    1 см3 рабочего раствора сульфидной серы содержит 10 мкг се­
ры.

                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1.   Проверка     правильности       работы       установ-
ки
   Собирают установку (см. чертеж): в барботеры 6 и 7 залива­
ют раствор пирогаллола в едком кали. В барботер 8 заливают дис­
тиллированную воду и соединяют его с реакционной колбой 2 с
помощью хлорвинилового шланга. Остальные соединения осуще­
ствляют с помощью резиновых шлангов. В реакционную колбу 2
заливают 150 см3 предварительно приготовленной восстанови­
тельной смеси (см. разд. 2), 1 см3 раствора хлорной меди с кон­
центрацией 0,1 молъ/дм3 и 0,1 г двухлористого олова. Через хо­
лодильник 5 пропускают холодную воду-. Шлиф холодильника и
шлиф пробки 3 натирают графитовым стержнем. Через .установку
пропускают поток азота или аргона со скоростью 15—25 пузырь­
ков в приемнике за 10 с. О герметичности установки судят по сов­
падению скорости прохождения пузырьков аргона в барботере 6
И приемнике 4. Правильность работы установки проверяют восста-
                                                                69