ГОСТ Р 50429.5-92

УДК 669.871:546.811.06:006.354                                 Группа В59

                               ГОСУДАРСТВЕННЫЙ         СТАНДАРТ       РОССИЙСКОЙ   ФЕДЕРАЦИИ



                                                 ГАЛЛИЙ
                                         Метод^ определения олова                    ГОСТ P
                                                 Gallium.                          50429.5—92
                                    Method for the determination of tin


                          ОКСТУ 1709

                                                                              Д ата введения 01.01.94


                             Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пере­
                          менно-токовой вольтамперометрии для определения олова в гал­
                          лии (при массовой доле олова от 3 * 10~6 до 1 • 10"4 %).
                             Метод оЬнован на соосаждении соединений олова (IV) с фос­
                          фатом бериллия в аммиачном растворе этилендиаминтетрауксус-
                          ной кислоты, растворении осадка в растворе соляной кислоты и оп­
                          ределении олова методом инверсионной переменно-токовой вольт­
                          амперометрии в присутствии желатина.
                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             Общие требования к методу анализа и требования безопасно­
                          сти — по ГОСТ Р 50429.0.

                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                             Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или аналогичный со стационарным
                          ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с
                          внешним анодным отделением. В анодное отделение заливают ме­
                          таллическую ртуть и полярографический фон.
                             Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
                             Форвакуумный насос марки ВМ-461-М или аналогичный.
                             Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.


                          Издание официальное
                              Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                                 тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

                                                                                                  53




каркасное строительство

С. 2 ГОСТ Р 50429.5—92

    Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см3.
    Цилиндры мерные вместимостью 10 ,25 и 50 см3.
    Пипетки с делениями на 0,1; 0,2 и 1 см3.
    Воронка Бюхнера диаметром 100 мм.
    Кварцевые пробирки с отводом для отсоса         вместимостью
40 см3.
    Стаканы химические вместимостью 2000 см3, 250 см3:
    Стекла часовые диаметром 90 мм.
    Фильтр ФКП-32-ПОР40.
    Палочки стеклянные.
    Колба Бунзена вместимостью 500 см3.
    Капельница вместимостью 50 см3.
    Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, перегнанная
и растворы концентрацией 3 и 1 моль/дм3.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 3:1.
    Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и разбавлен­
ный 1:1.
    Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.
    Полярографический фон — раствор соляной кислоты с кон­
центрацией 3 моль/дм3.
    Царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной
кислот в соотношении объемов 1:3.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
используют при зарядке электродов в соответствий с инструкцией
к полярографу.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
    Цинк гранулированный.
   Цинк хлористый, раствор с массовой концентрацией 0,5 моль/дм3.
3,2690 г гранулированного цинка помещают в стакан вмес­
тимостью 300 см3, смачивают 20—30 см3 воды и приливают не­
большими порциями 25 см3 раствора перегнанной соляной кисло­
ты. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в во­
де, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки водой.
    Бидистиллированная вода: дистиллированную воду наливают в
колбе кварцевого перегонного аппарата вместимостью 2 дм3, на­
сыпают 1 г гидрата окиси калия и марганцовокислый калий до ин­
тенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю
фракцию дистиллята, составляющую 7з взятого объема дистилли­
рованной воды, первую и третью фракции отбрасывают.
    Соль динатриевая этилендиамин-iV, N, N\ N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
54

ГОСТ Р 50429.5—92 С. 3

    Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты: 500 г трилона Б
заливают 300 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью
2 дм3 и затем при перемешивании стеклянной палочкой добавляют
концентрированный раствор аммиака до полного растворения.
Если раствор мутный, то его отфильтровывают через плотный
складчатый фильтр в стакан вместимостью 2 дм3. Затем проводят
нейтрализацию раствором перегнанной соляной кислоты до тех
пор, пока опущенный в стакан кусочек синей индикаторной бу­
мажки Конго не окрасится в красно-бурый цвет (pH 3). Выделив­
шийся при этом осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты от­
фильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера и
промывают 5—7 раз холодной дистиллированной водой.
    Промытый осадок переносят в стакан и растворяют в аммиаке
 (1:1). Молярную концентрацию раствора этилендиаминтетраук­
сусной кислоты устанавливают по ГОСТ 10398 по раствору соли
цинка.
    Бериллия гидроокись.
    Раствор бериллия: 36 г гидроокиси бериллия растворяют в
растворе соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до
метки раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм3.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор концент­
рацией 5 мг/см3.
    Метиловый      оранжевый водный       раствор концентрацией
1 мг/см3.
    Фенолфталеин, спиртовой раствор концентрацией 1 мг/см3.
    Эриохром черный.
    Олово по ГОСТ 860.
    Раствор олова (основной): 1 г олова растворяют в 100 см3 пе­
регнанной соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты при нагрева­
нии. После растворения и исчезновения желтых паров оксидов
азота раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см3 и доводят до метки полярографическим фоном.
     1 см3 раствора содержит 1 мг олова (IV).
    Раствор олова (рабочий): 10 см3 основного раствора олова
приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают поля­
рографическим фоном до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора содержит 100 мкг олова (IV).
    Более разбавленные рабочие растворы олова готовят последо­
вательным разбавлением полярографическим фоном в объемном
 отношении 1:9 в день употребления.
                                                               55

С. 4 ГОСТ Р 50429.6—92

                     Б. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Р а с т в о р е н и е п р о б ы
    Навеску галлия массой 2 г растворяют при нагревании в 25 см3
смеси перегнанной соляной и азотной кислот, взятой в соотноше­
нии объемов 5:1, в стакане вместимостью 300 см3 под часовым
стеклом. После растворения пробы снимают             стекло, обмывают
стекло и стенки стакана дистиллированной водой, затем раствор
упаривают приблизительно до 15 см3. Стенки стакана обмывают
два раза дистиллированной водой порциями по 15—20 см5, каж­
дый раз упаривая содержимое стакана приблизительно до 15 см3.
После полного удаления оксидов азота в стакан приливают 60—
—80 см3 дистиллированной              воды, 2 см3, фосфорной кислоты,
30/М см3 раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (где
М — молярная концентрация этого раствора, моль/дм5), 2 капли
раствора метилоранжа и водный раствор аммиака до желтой ок­
раски метилоранжа. Раствор нагревают до кипения. Добавляют в
него соляную кислоту по каплям до слабо-розового окрашивания
метилоранжа. Затем добавляют 0,3 см3 раствора бериллия, 2 кап­
ли раствора фенолфталеина и водный раствор аммиака быстро од­
ной порцией. Необходимое количество аммиака для нейтрализа­
ции раствора до красной окраски фенолфталеина устанавливают в
параллельном опыте с тем же количеством этилендиаминтетраук­
сусной кислоты. Затем в раствор добавляют 2 см3 раствора амми­
ака и горячую воду до общего объема 150 см3. Раствор через 1—
2 мин перемешивают стеклянной палочкой и оставляют до коагу­
ляции осадка. Горячий раствор отсасывают через                пористый
фильтр ФКП в колбу Бунзена, а осадок на фильтре промывают
10 раз горячей бидистиллированной водой.
   3.2. П о л я р о г р а ф и р о в а н и е
   Отмытый осадок фосфата бериллия растворяют на пористом
фильтре в 15 см3 (в два приема) перегнанной соляной кислотой.
Раствор отсасывают в кварцевую пробирку с отростком, фильтр
промывают 12 см5 бидистиллированной воды. Промывную воду
также отсасывают в пробирку. К раствору в пробирке добавляют
две капли раствора желатина. Раствор переводят в мерный ци­
линдр и доводят бидистиллированной водой до 25 см3. Инверси­
онные вольтамперограммы полученного раствора регистрируют
в следующих условиях: размер стационарной ртутной капли соот­
ветствует 20 делениям часового индикатора; потенциал накопле­
ния минус 0,60 В; продолжительность накопления с перемешивани­
ем 3 мин. Потенциал пика олова около минус 0,49 В. Вольтампе-
рограмму каждого раствора снимают три раза. *
56