ГОСТ Р 50429.4-92

У Д К 669.871:546.72.06:006.354                                 Группа В59

                         ГОСУДАРСТВЕННЫЙ              СТАНДАРТ   РОССИЙСКОЙ   ФЕДЕРАЦИИ



                                            ГАЛЛИЙ
                                   Метод определения железа                    ГОСТ P
                                            Gallium.                          50429.4—92
                               Method for the determination of iron


                    ОКСТУ 1709

                                                                         Дата введения 01.01.94


                       Настоящий стандарт устанавливает визуально-фотометричес­
                    кий метод определения железа в интервале массовых долей от
                    2-10-5 до Ы 0 - 4 %.
                       Метод основан на экстракционном концентрировании и после­
                    дующем визуально-фотометрическом определении железа в виде
                    роданида. Галлий не мешает определению.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       Общие требования к методам анализа и требования безопасно­
                    сти по ГОСТ Р 50429.0.

                                     2. АППАРАТУРА» РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
                       Бокс из оргстекла.
                       Плитка электрическая, покрытая кварцевой кюветой.
                       Пипетки вместимостью 1 см3.
                       Цилиндры мерные вместимостью 10 см3.
                       Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
                       Кварцевые стаканы вместимостью 50 см3 с кварцевыми крыш­
                    ками.



                    Издание официальное
                        Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                           тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

                    48




накидка на платье

ГОСТ Р 50429.4—92 С. 2

    Набор цилиндров для фотометрирования из бесцветного стек­
ла с притертыми пробками высотой 20 см и диаметром 1,5 см.
    Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, дважды пере­
гнанная в кварцевом приборе, концентрацией 6 моль/дм3.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, очищенная
перегонкой в кварцевом приборе.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищен­
ная на ионообменной колонке.
    Смесь соляной, азотной кислот и воды, взятых в соотношении
1:1:1, свежеприготовленная.
   Мочевина по ГОСТ 6691.
    Алюминий хлористый по ГОСТ 3759.
    Калий роданистый по ГОСТ 4139, очищенный от железа:
    200 г роданистого калия растворяют лри слабом нагревании в
100 см3 воды, после растворения добавляют 50 мг хлористого алю­
миния и осаждают гидроокиси железа и алюминия добавлением
нескольких капель аммиака, на следующий день осадок отфильт­
ровывают, отбрасывая лервую порцию фильтрата.
    Изоамиловый спирт по ГОСТ 5830.
    Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
    Амилацетат (амиловый афир уксусной кислоты).
    Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентриро­
ванная и концентрацией 9 моль/дм3.
    Квасцы железоаммонийные.
    Раствор железа (основной), 0,8635 г железоаммонийных квас­
цов растворяют в 10—15 см3 дистиллированной воды, добавляют
 1—2 см3, серной кислоты, концентрацией 9 моль/дм3, доводят объ­
ем раствора в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки водой и
перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 100 мкг железа.
    Более разбавленные рабочие растворы железа готовят после­
довательным разбавлением водой в объемном отношении 1:9 в
день употребления.

                    3. ПОДГОТОВКА   к АНАЛИЗУ

    3.1. П о д г о т о в к а п р о б ы
    Пробу галлия отмывают от поверхностных загрязнений соля­
ной кислотой при комнатной температуре в течение нескольких
минут, а затем несколькими порциями воды.
    3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с р а в н е н и я
    В пять цилиндров для фотометрирования вводят 0,1; 0,2; 0,3;
0,4; 0,5 см3 рабочего раствора железа с содержанием 1 мкг/см3,
                                                                  49

С. 3 ГОСТ Р 50420.4—32

добавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем
раствора до 10 см3 водой, приливают по 0,5 см3 раствора роданис­
того калия, перемешивают, добавляют по 1 см3 изЬамилового
спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.
   Одновременно проводят два контрольных опыта, отбирая в ко­
лориметрические цилиндры те же реактивы и в тех же количест­
вах, что и при анализе пробы.
   Растворы сравнения готовят одновременно с проведением ана­
лиза пробы. Растворы сравнения устойчивы в течение 20—30 мин.

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску галлия массой 0,5 г, очищенную по п. 3.1, помещают в
кварцевый стакан, приливают 6 см3 смеси соляной, азотной кис­
лот и воды, стакан накрывают кварцевой крышкой. Галлий раст­
воряют при умеренном нагревании на электрической плитке. Все
операции, связанные с нагреванием, проводят в боксе. По оконча­
нии растворения крышку снимают и упаривают раствор досуха.
Затем приливают 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упари­
вают досуха. Для полного удаления азотной кислоты эту опера­
цию повторяют еще два-три раза. Далее сухой остаток растворяют
при нагревании в 1 см3 раствора соляной кислоты, приливают
10 см3 воды, прибавляют на кончике шпателя мочевину и нагре­
вают до кипения. После охлаждения переносят раствор в цилиндр
для фотометрирования, если необходимо доводят объем раствора
водой до 10 см3, приливают 1,0 см3 раствора роданистого калия,
перемешивают, приливают 1 см3 изоамилового спирта или амил­
ацетата и несколько раз взбалтывают.
   Окраску органического слоя раствора пробы и контрольного
опыта сопоставляют с окраской органического слоя растворов
сравнения в цилиндрах и находят раствор сравнения, окраска
органического слоя которого ближе всего к окраске органического
слоя раствора пробы. Количество железа в контрольном опыте не
должно превышать 0,1 мкг.

                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю железа (А") в пробе в процентах вычисля­
ют по формуле
                     Y _ _ ( т \ — /Иа)-Ю ~ 4
                                    т           ’

где гп\ — масса железа в растворе пробы, мкг,
50

ГОСТ Р 50429.4—92 С. 4

    т2 — значение поправки контрольного опыта, мкг,
    m — масса навески галлия, г.
   5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое
значение двух результатов параллельных определений, проведен­
ных из отдельных навесок.
   Допускаемые расхождения двух результатов параллельных оп­
ределений и двух результатов анализа (разность большего и
меньшего) при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5 приведены в
таблице.


      Массовая доля железа, %        Допускаемое расхождение, %


             2* 1 0 -5                      2-.10-5
             5*10-5                         2 -1 0 -5
             1,0-1 0 -4                     0,4-10 - 4


   Допускаемые расхождения для промежуточных значений мас­
совой доли железа рассчитывают методом линейной интерполяции.
   5.3.   Контроль правильности анализа проводят методом добавок
по ГОСТ 25086.




                                                                  51