ГОСТ Р 50429.3-92

У Д К 669.871:543.42:006.354                                        Группа В59

                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ          СТАНДАРТ     РОССИЙСКОЙ      ФЕДЕРАЦИИ

                                              ГАЛЛИЙ
                          Химико-атомног-эмиссионный метод определения
                            алюминия, висмута, индия, кадмия, кобальта,
                          кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца,
                                   серебра, хрома, цинка и железа
                                                                                   ГОСТ P
                           Gallium. Chemical-atomic^emission method              50429.3—92
                      for the determination of aluminium, bismuth, cobalt,
                         silicon, magnesium, manganese, copper, nickel,
                               lead, silver, chromium, zinc and iron
                    ОКСТУ 1709

                                                                             Дата введения 01.01.94


                       Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссион­
                    ный метод определения массовых долей примесей в галлии:
                        1)    при растворении металла в смеси соляной и азотной кислот
                    и концентрировании примесей путем экстракции галлия бутилаце-
                    татом или этиловым эфйром из солянокислого раствора
                        алюминия             от М О -5 до М О -4 %.
                        висмута              от 5-10-7 до М О -4 %.
                        индия                от з - ю - 6 до ы о - 5 %.
                        кадмия               от 5 - ю - 7 до ы о - 4 %.
                        кобальта             от 2-10-® до ы о - 4 %.
                        кремния              от з - ю - 5 до з - ю - 4 %,
                        магния               от 6 - ю - 6 до ы о - 4 %.
                        марганца             от 5-Ю -7 до м о - 5 %,
                        меди                 от 5-10-7 до 5 - ю - 6 %.   *


                        никеля               от 5-Ю -7 до м о - 4 %.
                        свинца               от 5-Ю -7 до М О -4 %.
                        серебра              от 5-Ю-7 до 2-10 - 6 %.
                        хрома                от 5-Ю -7 до 1 -10- 4 %
                        цинка                от 5-Ю -5 до 5-10 - 4 %
                        2)     при растворении металла парами брома в присутствии че­
                    тыреххлористого углерода и соляной кислоты и концентрировании
                     путем отгонки тригалогенида галлия с последующей экстракцией
                    остаточного галлия этиловым эфиром
                         алюминия            от 2-10^6 до 5-10~5 %

                     Издание официальное
                         Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем
                            тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

                                                                                                 31
                     4*




сертификация труб

С. 2 ГОСТ Р 50429.3-92

    3)    при экстракции примеси в виде диэтилдитиокарбамата хло­
 роформом или четыреххлористым углеродом
    железа               от 2<10“5 до Ь10~4 %
    Концентрат определяемых примесей на порошковом графите с
 добавлением хлористого натрия анализируют атомно-эмиссионным
 методом.
                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования к методу анализа и требования безопасно­
 сти по ГОСТ Р 50429.0.

              2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного
 типа с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.
     Генератор Дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или
 аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоян­
 ного тока высокочастотным разрядом.
    Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
    Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.
    Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
    Станок для заточки графитовых электродов.
    Электроды графитовые фасонные для         атомно-эмиссионного
анализа ОСЧ 7-4, диаметром 6 мм, заточенные на конус; или
графитовые электроды, выточенные из графитовых стержней ОСЧ
7-3, диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине
 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожжен­
ные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.
    Электроды графитовые фасонные для атомно-эмиссионного ана­
лиза ОСЧ 7-4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и диа­
метром 4 мм; или графитовые электроды тех же размеров, выто­
ченные из графитовых стержней ОСЧ 7-3, обожженные в дуге по­
стоянного тока при 15 А в течение 15 с.
    Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос­
редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — ка­
тод, электрод с каналом — анод).
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
    Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
    Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с регулятором напряжения
типа РНО-250-2 или регулятором аналогичного типа.
    Бокс из органического стекла.
    Ступка и пестик из органического стекла.
32

ГОСТ Р 50429.3—92 С. 3

   Установка для отгонки галогенидов галлия с жидкостным за­
твором из молибденового стекла (черт. 1).
   Электроплитка мощностью 300 Вт, покрытая кварцевой кюве­
той и пластиной из стеклоуглерода.




           1 — кварцевый сосуд со шлифом, подставка для тиглей, 2 — под­
       ставка для тиглей; 3 кварцевая пробка сосуда со шлифом; 4
                            —                                         —

       гнгель; 5 — трубчатая печь; 6 — соединительная трубка из каучу­
           ка; 7 — жидкостной затвор, заполненный раствором гидроокиси
                                      калия

                                   Черт. 1

   Термопара хромель—алюмель с милливольтметром МР-64-02
по ГОСТ 9736.
   Сосуд фторопластовый с завинчивающейся крышкой вмести­
мостью 1000 см3 (черт. 2).
   Чашки кварцевые вместимостью 10 см3 и 100 см3.
   Тигли кварцевые или стеклоуглеродные вместимостью 30 см3'.
   Пипетки с делениями на 1 и 5 см3,
   Цилиндры мерные с делениями на 10 см3.
   Воронки делительные из прозрачного кварцевого стекла вмес­
тимостью 30 см3.
   Алюминий первичный по ГОСТ 11069, марки А 99 или более
высокой.
   Висмут или окись висмута по ГОСТ 10216.
   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610 марки
ПС или окись железа.
                                                            33

С. 4   ГОСТ Р 50429.3-92

   Индий по ГОСТ 10297—75 марки Ин 000 или более высокой
или окись индия (триоксид индия) ос.ч-9-3.
   Кадмий по ГОСТ 1467 марки Кд-2 или более высокой или кад­
мия окись по ГОСТ 11120.
   Кобальт по ГОСТ 123 марки К1 или более высокой или закись
окись кобальта по ГОСТ 4467.
   Кремний двуокись по ГОСТ 9428.
  ^Магний первичный по ГОСТ 804 марки МГ-90 или более высо­
кой или окись магния по ГОСТ 4526.
   Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки МрО или МрОО
или двуокись марганца безводная ОСЧ-9-2.
   Медь по ГОСТ 859 марки М3 или более высокой или окись ме­
ди по ГОСТ 16539 порошкообразная.
                  2




                           Черт. 2
   Никель по ГОСТ 849 марки Н-2 или более высокой или окись
никеля черная по ГОСТ 4331.
   Свинец по ГОСТ 3778 марки СЗ или более высокой или окись
свинца.
   Серебро по ГОСТ 6836 марки Ср 999,0 или 999,9 или азотно­
кислое серебро по ГОСТ 1277.
   Хром по ГОСТ 5905 марки X 00.
34