ГОСТ Р 50429.2-92

УДК 669.871:543.42:006.354                                         Группа В59

                          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ          СТАНДАРТ       РОССИЙСКОЙ   ФЕДЕРАЦИИ


                                             ГАЛЛИЙ
                              Атомно-эмиссионный метод определения
                                      кадмия» свинца» цинка                       ГОСТ P
                                  Gallium. Atomic-emission method               50429.2—92
                         for the determination of cadmium, lead, zinc


                    ОКСТУ 1709

                                                                          Д ата введения 01.01.94


                       Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмиссион­
                    ный метод определения массовых долей примесей в галлии:
                                 кадмия           от 3-10~6 До 3*10~4 %
                                 свинца           от 3-10—5 до 3-10” 4 %
                                 цинка            от 3*10~6 до Ы 0 ~ 2 %
                       Метод основан на измерении интенсивности линий эл е м е н т о в -
                    примесей в спектре, полученном при фракционном испарении при­
                    месей из галлия с добавкой порошкового графита из канала графи­
                    тового анода в дуге постоянного тока.
                       Примеси в галлии определяют по градуировочным графикам,
                    построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности
                    линии определяемого элемента к интенсивности               фона (I g - ^ )
                    логарифм массовой доли определяемого элемента (IgC ).

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       Общие требования к методам анализа и требования                  безопас­
                    ности по ГОСТ Р 50429.0.




                    Издание официальное
                        Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                           тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

                    22




сметная стоимость

ГОСТ Р 50429.2—92 С. 2

             2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного
типа с решеткой 600 штр/мм или спектрограф средней дисперсии,
типа ИСП-28 или аналогичного типа с двухлинзовой системой ос­
вещения (конденсорная линза F-75, диаметром 25 мм).
   Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или
аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоян­
ного тока высокочастотным разрядом.
   Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
   Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.
   Спектропроектор типа П С-18 или аналогичного типа.
   Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
   Весы торсионные типа ВТ до 500 мг или весы аналогичного
типа.
   Ступка и пестик из органического стекла.
   Бокс из органического стекла.
   Станок для заточки графитовых электродов.
   Электроды графитовые фасонные       для атомно-эмиссионного
анализа ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм, заточенные на конус; или
графитовые электроды, выточенные из         графитовых стержней
ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм, заточенные на конус, с углом при
вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце*
обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.
   Электроды графитовые фасонные для          атомно-эмиссионного
анализа ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и
диаметром 4 мм; или графитовые электроды тех же размеров, вы­
точенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3, обожженные в дуге
постоянного тока при 15 А в течение 15 с.
   Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос­
редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус—ка­
тод, электрод с каналом — анод).
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
    Галлий металлический, чистый по определяемым примесям*
подготовленный, как указано в ГОСТ Р 50429.0.
   Кадмия окись по ГОСТ 11120.
   Свинца окись.
   Цинка окись по ГОСТ 10262.
    Пластинки фотографические типа ПФС-04 и типа ПФС-02 раз­
мером 9X 12 см или аналогичные, обеспечивающие нормальные
почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
   Проявитель, состоящий из двух растворов для фотопластинок*
типа ПФС-04.
                                                                23

С. 3 ГОСТ Р 30429.2—92

     Раствор А:
     метол (4-метиламинофенолсульфат)      по       2 г
ГОСТ 25664
    натрий      сернистокислый безводный по         100 г
 ГОСТ 195
     гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ          9 г
 19627
     вода                                           до 500 см3.
     Раствор Б:
     калий углекислый по ГОСТ 10690                 100 г
     калий бромистый по ГОСТ 4160                   3 г
     вода                                           до 500 см3.
     Перед применением проявителя смешивают равные объемы ра­
створов А и Б и прибавляют 5 % по объему этилового спирта.
Время проявления должно быть в полтора раза больше времени,
указанного на упаковке фотопластинок. Температура проявления
 (2 0 ± 1 ) °С.
     Проявитель для фотопластинок типа     ПФС-02     готовят по
ГОСТ 13637.1.
     Фиксаж:
     тиосульфат натрий кристаллический по ГОСТ 244 300 г
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773                 20 г
     вода                                            до 1000 см3.
     Лампа инфракрасная ИКЗ—500 с регулятором напряжения
типа РНО 250—0,5 или регулятором аналогичного типа.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,
неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.
     Государственный,стандартный образец (ГСО) порошка графи­
тового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым гра­
фитом в два раза: в ступку из органического стекла помещают 2 г
ГСО, добавляют 2 г порошкового графита и тщательно перетира­
ют смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем высуши­
вают под инфракрасной лампой.

                     3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

   3.1. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я (ОС)
   3.1.1. Каждый образец сравнения готовят непосредственно пе­
ред фотографированием его спектра, помещая, как указано в п. 4.1,
в кцнал графитового электрода 10 мг образца сравнения на порош­
ковом графите (ОСГП) по п. 3.2 и 100 мг галлия, чистого по оп­
ределяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии
с соотношением масс смешиваемых веществ, массовая доля при-
24

ГОСТ Р 50429.2—02 С. 4

меси ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна
одной десятой от массовой доля той же примеси в ОСГП.
    3.2. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в сравнения      на
порошковом графите                  (О СГП )
    Готовят основной образец сравнения на порошковом графите
 (О О С ГП ), содержащий по 1 % кадмия, свинца и цинка и 97 %
углерода в расчете на содержание металла и углерода в          смеси
металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит
с окислами соответствующих металлов. Д ля этого навески массой
0,0114 г окиси кадмия, 0,0108 г окиси свинца, 0,0124 г окиси цинка
и 0,9700 г порошкового графита помещают в, ступку из органичес­
кого стекла и тщательно перетирают смесь с этиловым спиртом в
течение 50 мин, а затем высушивают под инфракрасной лампой.
    Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступке и
высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органи­
ческого стекла.
    ООСГП допускается такж е готовить, вводя определяемые эле­
менты в виде растворов (см. ГОСТ Р 50429.3).
    О С ГП 1—О СГП 8 готовят       последовательным    разбавлением
О О СГП , а затем каждого последующего образца          порошковым
графитом.
    М ассовая доля каждой из определяемых примесей в О СГП 1—
О СГП 8 в ( расчете на массовую долю металла в смеси металлов и
углерода), вводимые в смесь навески порошкового графита и р а з­
бавляемого образца, смешиваемые для получения данного о б р аз­
ца, приведены в табл. 1.
                                                                                              Таблица             1
                                                                        М а сс а нан е с о к . г
   О бо зн ач ен и е   М а с с о в а я д о л я к аж д о й
      о б р азц а      и з оп р ед ел яем ы х п р и ­       п о р о ш к о в о го      р азб авл я ем ого о б р а з*
                                 м есей , %                     гр аф и та                ц а (о б о зн ач ен и е)



ОСГП1                            1-ю -1                              1,800             0.200 (ООСГП)
ОСГП2                            3-10-2                              1„400             0,600 (ОСГП1)
осгпз                            1-10-2                              1.333             0,667 (ОСГП21)
ОСГП4                            3-10-3                              1*400             0,600 (ОСГПЗ)
ОСГП5                            1• 10-3                             1,333             0,667 (ОСГП4)
ОСГП6                            3-10-*                              1,400             0,600 (ОСГП6)
ОСГП7                            Ы 0 -*                              1,333             0,667 (ОСГП6)
ОСГП8                            3-10-5                              1,400             0,600 (ОСГП7)

   Приведенные в табл. 1 навески порошкового графита и р азб ав ­
ляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщ а­
тельно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высу-
                                                                                                                25