ГОСТ Р 50429.1-92

УДК 669.871:543.42:006.354                                            Группа В5$

                       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ          СТАНДАРТ       РОССИЙСКОЙ        ФЕДЕРАЦИИ


                                         ГАЛЛИЙ
                          Атомно-эмиссионный метод определения
                       алюминия, висмута, железа, кремния, магния,
                    марганца, меди, никеля, олова, свинца,- хрома и цинка          ГОСТ P
                   Gallium. Atomic-emission method for the determination         50429.1—92
                      of aluminium, iron, bismuth, silicon, magnesium,
                   manganese, copper, nickel, tin, lead, chromium and zinc

                  ОКСТУ 1709

                                                                             Дата введения 01.01.94


                     Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмйссион'
                  ный метод определения массовых долей примесей в галлии:
                    алюминия              от ы о - - 4 до 3 - 1 0 - » %
                    висмута               от ы о - - 4 до з -ю - 3 %
                    железа                от ы о - - 4 до ы о - 2 %
                    кремния               от 3 - 1 0 - -4 до ы о - 2 %
                    магния                от 5 - 1 0 - -5 до ы о - 3 %
                    марганца              от ы о - -5 до ы о - 3 %
                    меди                  от 5 - 1 0 -6 до м о - 3 и
                                          от 3 - 1 0 - -3 до 1 - 1 Q - 1 %
                    никеля                от ы о - ■4 до ы о - 2 %
                    олова                 от ы о - -4 до^ ы о - 2 %
                    свинца                от ы о - -4 до ы о - 1 %
                    хрома                 от ы о - -4 до ы о - 2 %
                    цинка                 от 3 - 1 0 - -3 до ы о - 1 %
                     Метод основан на измерении интенсивности линий элементов'
                  примесей в спектре, полученном при испарении галлия вместе' с
                  порошковым графитом из канала графитового анода в дуге пос­
                  тоянного тока.
                     Массовые дали примесей в галлии определяют по градуиро­
                  вочным графикам, построенным в координатах: логарифм отно­
                  шения интенсивности линии определяемого элемента к интенсив­
                  ности фона (Ig——- } — логарифм массовой доли определяемого
                                 'Ф
                  элемента (lg С).
                  Издание официальное
                      Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                         тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

                                                                                                 7




воротник стойка

С 2 ГОСТ Р 50429.1—92


                        К ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методу анализа и требования безопасно­
сти — по ГОСТ Р 50429.0.

            2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного
типа с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.
    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом
или генератор аналогичного типа, приспособленный для поджига
дуги Постоянного тока высокочастотным разрядом.
    Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
    Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.
    Спектропроектор типа П С-18 или аналогичного типа.
    Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
    Весы торсионные типа ВТ*с пределом взвешивания до 500 мг
или весы аналогичные.
    Ступка и пестик из органического стекла.
    Бокс из органического стекла.
    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру
до 900 °С.
    Тигли платиновые № 6 с крышками.
    Станок для заточки графитовых электродов.
    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней
ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вер­
шине 15 градусов и с площадкой       диаметром 1,5 мм на конце,
обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.
    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней
ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм и диаметром
4 мм, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение
 15 с.
    Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос­
редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус —
катод, электрод с каналом — анод).
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
    Алюминия окись безводная для атомно-эмиссионного анализа.
    Висмута окись по ГОСТ 10216.
    Железа окись.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
    Магния окись по ГОСТ 4526.
    Марганца двуокись безводная ос.ч—9—2.
8

ГОСТ Р 5И29,1~~«г с. »

   Меди окись по ГОСТ 165)39, пора щкообразная.
   Цикедя сщцсь черцая ло ГОСТ 4331.
   Олова окись по ГОСТ 22516.
      лица окись.
     1кись хрома по ГОСТ 2912, металлургическая, марки ОХМ-О.
   Цинка окись по ГОСТ 10262.
    Галлий, чистый по определяемым примесям, подготовленный,
как указано в ГОСТ Р 50429.0.
   Пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-02
производства Переславското ПО «Славич» размером 13X18 или
9X12 см, или аналогичные, обеспечивающие нормальные почер­
нения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
   Проявитель:
метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ           2,2 г
   25664
натрий сернистокисльгй по ГОСТ 195                 96 г
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ              8,8 г
    19627
натрий углекислый по ГОСТ 83                       48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160                       5 г
вода                                               до 1000 см?
Фиксаж:
тиосульфат натрий кристаллический по ГОСТ          300 г
   244
аммоний хлористый по ГОСТ 3773                     20 г
вода                                               до 1000 см3
   Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором. напряжения
РНО-250—0,5 или аналогичным.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,
неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.
   Государственный стандартный образец (ГСО) порошка графи­
тового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым гра­
фитом в пять раз: в ступку из органического стекла помещают
1 г ГСО, добавляют 4 г порошкового графита и тщательно пере­
тирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем высу­
шивают под инфракрасной лампой.

                  3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)
   Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фо­
тографированием его спектра, помещая в канал      графитового*
электрода 20 мг образца     сравнения на порошковом графите
                                                               а

С. 4 ГОСТ Р 50429.1—92

(ОСГП) и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В
условиях данного метода в соответствии с соотношением          масс
смешиваемых веществ массовая доля примеси в ОС (в расчете на
массовую долю примеси в галлии) равна массовой доле той же
примеси в ОСГП.
    3.2.   Приготовление образцов сравнения на порошковом графи­
те (ОСГП).
    Готовят основной образец сравнения на порошковом графите
(ООСГП), содержащий по 1 % алюминия, висмута, железа, крем­
ния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цин­
ка и 88 % углерода, в расчете на содержание металла и углерода
в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый
графит с окислами соответствующих металлов.
    Перед взятием навесок двуокись кремния и окись магния по­
мещают в тигли, прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С в
течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.
    Навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0111 г
окиси висмута, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния
0,0166 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца IV безводной,
0,0125 г окиси меди, 0,0141 г окиси никеля черной, 0,0127 г двуоки­
си олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0,0124 г
окиси цинка помещают в ступку из органического стекла и добав­
ляют 0,8800 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают
с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают под инфра­
красной лампой.
    Во избежание загрязнений перетирание в ступке и высушива­
ние под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического
стекла.
    ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые эле­
менты в виде растворов, как указано в ГОСТ Р 50429.3.
    ОСГП1—ОСГП 10 готовят последовательным            разбавлением
ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым
графитом.
    Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1—
ОСГП 10 (в процентах в расчете на массовую долю металла в
смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь навески порош­
кового графита и разбавляемого образца, смешиваемые для по­
лучения данного образца, приведены в табл. 1.