ГОСТ Р 50378-92

ГОСТ Р 5 0 37 8 -9 2

                                                 г о с у д а рс т в е н н ы й с т а н д а рт ро сси й ск о й ф е д е ра ц и и




                                                      ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
                                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ СМОЛЯНЫХ
                                                                                 кислот

                                                                         Издание официальное
                                 БЗ 11—92-1086




                                                                        ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                                  Москва




проектно изыскательские работы

У ДК 630.86:543.852.1:006.354                                                       Группа Л49
       г о с у д а рс т в е н н ы й с т а н д а рт р о с с и й с к о й ф е д е р а ц и и




            ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
    Метод определения свободных смоляных кислот                                ГОСТ P
                                                                              50378—92
               Wood chemical products.
      Method for determination oi free resin acids

ОК.СТУ 2109


                                                                        Дата введения     01.01.94


   Настоящий стандарт распространяется на лесохимические
продукты н устанавливает метод определения свободных смоля­
ных кислот.
   Метод применяют при анализе жирных талловых кислот, сы­
рого галлового масла, жирных талловых кислот ЛК и ПЛ, лег­
кого таллового масла для нефтехимической промышленности и
других лесохимических продуктов с аналогичными свойствами.

                                 I. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1.1. Пробы для анализа отбирают согласно требованиям стан­
дартов или технических условий на соответствующие лесохими­
ческие продукты.
    1.2. Масса навески в зависимости от цвета продукта и предпо­
лагаемой массовой доли свободных смоляных кислот указана в
таблице.
                              Прсдпол*иска» кессонов х ох а
    Ц*ег иродуы ъ                      С И О Л Я Й М Х К И С Л О !, %
                              СПобОДНЫ Х                                      Масс* лаасскя, г


  Светлый                 Менее 5                                                  7 -8
      >                          5 -1 8                                            5 -7
      >                          18-38                                             3 -5
      >                          32-55                                             2 -3
     >                    Си. 55                                                   1 -2
  Темный                  Любая                                                    1-3*

    • Применяют только для визуального титрования.

Издание официальное
                                               ® Издательство стандартов. 1993
Настоящие стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 5 0378-92

   1.3. При взвешивании используют лабораторные весы типа
ВЛР-200 г. Результаты взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака.
   1.4. Допускается применение других средств измерения с мет­
рологическими характеристиками и оборудования с технически­
ми характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не
ниже указанных в настоящем стандарте.

               2.   РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ Н АППАРАТУРА

   Бутанол-! по ГОСТ 6006.
   Толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-
   Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная, ос. ч., по
ГОСТ 14262.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор моляр­
ной концентрации с (К О Н )—0,2 моль/дм1; готовят по ГОСТ
25794.3.
   Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­
лей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1
   Аппарат типа АКОВ-Ю исполнения 1 или 2 по ГОСТ 1594.
   Плитка электрическая с закрытой спиралью.
   Колба Кн-1—250— 19/26 по ГОСТ 25336.
   Бюрегка вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
   Пипетка 2(3)—-2—50 пли 6—2—5 по ГОСТ 20292.
   Стакан вместимостью 250 см1 по ГОСТ 25336.
   Цилиндр 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770.
   Мономер универсальный (pH-метр лабораторный) с ценой де­
ления шкалы напряжения нс более 5 мВ.
   Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
   Мешалка магнитная или механическая.

                        3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   Этерифииируюшую смесь готовят следующим образом.
   В колбе. аппарата АКОВ-10 смешивают 125 см3 бутаиола-Г,
125 см3 толуола, 1.5 г (0,8 см3) серной кислоты и присоединяют
колбу к ловушке. Смесь нагревают на плитке до кипения и ки­
пятят в течение 30 мин для отделения воды.
   Смесь охлаждают до температуры окружающей среды, пере­
ливают в стеклянную колбу и хранят, плотно закрыв пришлифо­
ванной стеклянной пробкой, не более 2 сут.
   Содержимое ловушки удаляют.
   Допускается готовить этерифицируюшую смесь из 250 см3 бу­
танола-1, .250 см3 толуола и 3 г (1.6 см3) серной кислоты, исполь­
зуя н аппарате АКОВ-10 колбу по ГОСТ 25336 со шлифом 29/32
вместимостью 1 дм3.

ГОСТ Р 5 0 3 7 8 -9 2 С. 3
                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. В и з у а л ь н о е т и т р о в а н и е
   4.1.1. В конической колбе взвешивают анализируемый про­
дукт. Массу навески определяют по таблице исходя из Цвета про­
дукта и предполагаемой массовой доли свободных смоляных
кислот.
   В колбу при помощи пипетки добавляют 50 см 3 верифици­
рующей смеси и помещают несколько стеклянных капилляров.
Колбу соединяют с ловушкой аппарата AKOB-IO и содержимое
колбы кипятят на плитке н течение 20 мин, поддерживая бурное
кипение для быстрого отделения воды. Колбу бистро охлаждают
(допускается охлаждение под струей воды) и раствор (А) в кол­
бе титруют из бюретки раствором гидроокиси калия в присутст­
вии фенолфталеина (если раствор после этерификации темного
цвета, перед титрованием его разбавляют 50 см3 бутанола-1).
   4.1.2. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же
условиях и с теми же количествами реактивов, без добавления
анализируемого продукта.
   4.2. П о т е н ц и о м е т р и ч е с к о е т и т р о в а н и е
   Раствор (А), приготовленный по п. 4.1.1, количественно пере­
носят в стакан, используя для промывания колбы 50 см2бутанола.
Раствор (А) в стаканчике титруют лотенцнометрически, при по­
стоянном перемешивании, раствором гидроокиси калия, прибав­
ляя его порциями по 1.0—3,0 см3, если изменение pH не превы­
шает 0,2 од pH/см3, если превышает — порциями по 0,1 см3.
   Кривая титрования имеет два скачка, первый соответствует
титрованию серной кислоты, второй — титрованию серной и смо­
ляных кислот (в сумме).
   Титрование ведут до pH 13,5.

                     5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   5.1. Массовую долю свободных смоляных кислот (Я) в про­
центах в пересчете на абиетиновую кислоту вычисляют по фор­
муле
                у.    0,06М8-<У8- У , ) - >00-1,042   _0 ,
                                   т
 где 0,06048— масса свободных смоляных кислот в пересчете на
               абиетиновую кислоту, соответствующая I см3 ра­
               створа гидроокиси калия концентрации точно
               0,2 моль/дм3 (0,2 и.), г,
   при визуальном титровании:
     V i— объем раствора гидроокиси калия концентрации точно
          0.2 моль/дм3 (0,2 и.), израсходованного на титрование-
          анализируемого продукта, см3;