ГОСТ Р 50303-92

ГОСТ Р 5 0 3 0 3 -9 2
                                                                       (ИСО 4 9 0 1 -8 5 )

                                  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ    ФЕДЕРАЦИИ




                                 УПРОЧНЕННЫЕ ПЛАСТИКИ НА ОСНОВЕ
                                 НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛ
                                    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО
                                             МОНОМЕРА СТИРОЛА


                                                    Издание официальное
                   БЗ 9-92/911




                                              ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                          Москва




скатерть крючком

УДК 678.5.672.543.3:01)6.354                                            Группа Л 29

      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ                    ФЕДЕРАЦИИ


    УПРОЧНЕННЫЕ ПЛАСТИКИ НА ОСНОВЕ
    НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛ                              ГОСТ P
         Определение содержания остаточного                   50303-92
                     мономера стирола
  Reinforced plastics based on unsaturated polyester
       resins Determination of residual styrene           (ИСО 4901-85)
                   monomer content
ОКСТУ 2209


                                                       Д ата введения       01.01.94

                 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает методы определения со­
держания остаточного мономера стирола в упрочненных пласти­
ках на основе ненасыщенных полиэфирных смол газовой хромато-
Iрафией и с помощью раствора Вийса.

                                 2. ССЫЛКА

   ГОСТ 15820 «Полистирол и сополимеры стирола. Газохрома­
тографический метод определения остаточных мономеров и не-
полимеризующихся примесей».

      3. МЕТОД О П РЕДЕЛ ЕН И Я СОДЕРЖ АНИЯ ОСТАТОЧНОГО
   МОНОМЕРА СТИРОЛА С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
  Экстракция дихлорметаном. стирола из упрочненных пластиков
на основе ненасыщенных полиэфирных смол и определение его с
помощью газовой хроматографии.
   3 2. Р е а к т и в ы
   3.2.1. Днхлорметан.
   3 2.2. Метанол.
   3 23 « Бутилбензол.
   3 2 4, Стирол свежеперегнзнный и хранящийся до момента ис­
пользования при (ГС

Издание официальное
                                      <"С Издательство стандартов. 1!>93
  Настоящий стандарт нс может быть полностью иди частично воспроизведем,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С 2 ГОСТ Р 5 0303-92


     При смешивании стирола с равным количеством метанола раст­
 вор должен быть прозрачным.
     3.2.5. Полиэтилен гликоль с относительной молекулярной мас­
 сой 15000—20000 (карбовахс 15—20М).
     3.2.6. Диатомитовая земля с размером частиц 210—250 мкм
  (целит, промытый в кислоте).
     3.2.7. Гелий в качестве газа-ноентеля и водород с воздухом в
 качестве горючих газов.
     При применении детектора ионизации в пламени вместо гелия
 допускается использовать азот. Замена газа-носителя допускает­
 ся только в том случае, если при этом не изменяются результаты.
     3.3 А п п а р а т у р а
     3.3.1 Режущее устройство или диск с алмазной режущей
 кромкой, охлаждаемой водой.
     3.3.2. 1 азовый хроматограф с устройством для ввода жидких
 образцов, детектор ионизации в пламени, записывающее уст­
 ройство.
     Допускается использовать другие типы детектора, например
детектор по теплопроводности, имеющий, однако, более н и з к у ю
 чувствительность.
     3.3.3. Микрошприц емкостью 1—50 мл.
    3.3.4. Аналитические песы с погрешностью взвешивания 1 мг.
     3.4. П о д г о т о в к а о б р а з ц о в
    3.4.1.      В качестве образцов используют, кусочки (стружку) поли­
эфирной заполнмеризованной смолы или пластика на основе этой
СМОЛЫ размером от 1—2 мм до 10 мм, получаемые с помощью
режущего устройства (п. 3.3.1). При изготовлении образцов не
допускается их нагрев, чтобы не изменилось содержание моно­
мера стирола при испытании.
    3.4.2 Подготовка растворителя для экстрагирования
    В колбе емкостью 25 мл взвешиваю! (600±1) мг н-бут илбензо­
ла (и. 3.2.3), переливают в мерную колбу емкостью 1000 мл с от­
меткой и разбавляют до отметки дихлорметаном (п. 3.2.1). Темпе­
ратура жидкости должна быть при этом (20±0.5)°С.
    3.4.3. Экстракция стирола
    В зависимости от ожидаемого содержания мономера стирола
взвешивают е точностью до 1 мг 1—2 г образца (п. 3.4.1) и по­
мешают его и коническую колбу емкостью 50 мл. затем в эту
колбу вливают (15гг 0.1) .мл растворителя (и 3.4.2) и оставляют
па 15—20 ч, периодически встряхивая, в закрытой колбе, затем с
помощью водоструйного насоса отфильтровывают суспензию и со­
бирают фильтрат
    3 4 4. Прокаливание остатка после фильтрования
    Оттеши (п. 3 1 .JJ необходимо прокалим, согласно приложе­
нию. 1-до масса после прокаливания — Шг.

ГОСТ Р 5 0 3 0 3 -9 2 С. 3

    Допускается вместо остатка использовать любую часть испы­
туемого образца.
    3.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    Для испытания необходимо подготовить три пробы (и. 3.4).
    3.5.1. Приготовление калибровочных смесей
    600 мг н-бутилбензола с таким же количеством стирола взве­
шивают с точностью до 1 мг, переливают в мерную колбу ем­
костью 1000 мл с отметкой и разбавляют до отметки смесью из
двух частей дихлорметана (п 3.2 1) и одной части метанола
 (п. 3.2.2). Рекомендуемое количество стирола — 100, 200, 500. 800
и 1000 мг. Температура калибровочных смесей при смешивании
 (20=0.5)°С.
     3.5.2. Рабочие условия для газовой хроматографии
     Применяется колонка (металлическая или стеклянная трубка
длиной 4.5 м и внутренним диаметром 4 мм), заполненная стацио­
нарной фззой из днатомнтовой земли, которая покрыта 10%-ным
раствором полиэтиленгликоля (п 3.2.5). Способы нанесения по­
крытии н набивки колонки могут быть любыми, обеспечиваю
щимн эффективное разделение.
     Колонку необходимо продуть газом-носителем в течение 24 ч
при температуре газового потока 150°С.
     Допускаются изменения насадки и размеров колонки, если это
не влияет на результаты хроматографирования.
     Изотермическая температура колонки 80°С.
     Температура испарителя 150°С.
     Температура детектора 1505С.
     Газ-носитель — гелий (или азот согласно п. 3.2.7).
     Скорость потока газа-носителя— 100 мл/мин, скорости пото­
ков водорода и воздуха устанавливаются таким образом, чтобы
обеспечить:
     а) высокую чувствительность;
     б) линейную зависимость в диапазоне избираемых концентра­
ций;
     в) незначительное влияние небольших скоростей потока на
высоту пика или чувствительность.
     Рекомендуемая'        скорость     записывающего устройства —
0,5 см/мин.
     3.5.3. Хроматографический анализ пробы и калибровочных сме­
сей
     В зависимости от чувствительности используемого газового
хроматографа вводят необходимый объем пробы (п. 3.4.3) или
 калибровочной смеси (п. 3.5.1). Вводимый объем не учитывается
 при расчете результатов, по должен быть одинаковым для кали­
 бровочных смесей.
     Хроматографирование проводят до тех пор. пока не выйдет
н-бутилбензол.